ICS 65. 080 G 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29472002 代替GB/T2947—1982 尿素、硝酸铵中游离水含量的测定 卡尔·费休法 Determination of free water in urea and ammonium nitrateKarl Fischer method 2002-09-24发布 2003-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T2947—2002 前言 本标准是由国家标准GB/T2947—1982《卡尔·费休法测定尿素、硝酸铵中水分》修订而成， 本标准按GB/T1.1—2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》对前版标准的编 排格式进行了修改。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准由上海化工研究院负责起草。 本标准主要起草人：董学胜、田鸿艳。 本标准于1982年首次发布。 I GB/T 2947—2002 尿素、硝酸铵中游离水含量测定 卡尔·费休法 1范围 本标准规定用卡尔·费休法测定工业尿素、硝酸铵中游离水含量，仲裁时采用含有吡啶的卡尔·费 休试剂测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理 试样中的水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。卡尔·费休法反应式如下： I2+SO2+3C,H,N+H,O=2C,H,N ·HI+C,H,N .SO; C,H,N · SO;+CH,OH=C,H,NH . OSO,OCH 4仪器 卡尔·费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配备。 5试剂和材料 5.1本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中规定； 5.2甲醇； 5.35A分子筛； 5.4酒石酸钠； 5.5甲醇的脱水：于每500mL甲醇中加人在550C焙烧2h并在干燥器中冷却的5A分子筛约50g， 塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用； SAG 5.6卡尔·费休试剂。 6分析步骤 6.1卡尔·费休试剂的标定 按GB/T6283规定步骤，用二水酒石酸钠（或水）标定 6.2测定 用称量管称取试样2g～5g（称准至0.001g），称取的试样消耗卡尔·费休试剂应不超过20mL。 加50mL~70mL甲醇于反应瓶中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，开动电磁搅拌器，与标定 GB/T 2947—2002 卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转，并保持1min不 变。不记录所消耗卡尔·费休试剂体积。补充卡尔·费休试剂至滴定管零读数处，打开加料口橡皮塞： 迅速将称量管中试样倾人反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂如上 滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂体积。 分析结果表述 游离水含量以质量分数W（游离水）（%）表示，按（1）式计算： TV X 100 TV W（游离水）= mX1000 10Xm 式中： T一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mlL）； 滴定试样时消耗卡尔·费休试剂体积，单位为毫升（mL）； m 试料质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 8允许误差 游离水的质量分数W（游离水）≤1%时，平行测定结果的绝对差值≤0.03%；游离水的质量分数 W（游离水）>1%时，平行测定结果的绝对差值≤0.05%。 2 GB/T 2947—2002 卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转，并保持1min不 变。不记录所消耗卡尔·费休试剂体积。补充卡尔·费休试剂至滴定管零读数处，打开加料口橡皮塞： 迅速将称量管中试样倾人反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂如上 滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂体积。 分析结果表述 游离水含量以质量分数W（游离水）（%）表示，按（1）式计算： TV X 100 TV W（游离水）= mX1000 10Xm 式中： T一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mlL）； 滴定试样时消耗卡尔·费休试剂体积，单位为毫升（mL）； m 试料质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 8允许误差 游离水的质量分数W（游离水）≤1%时，平行测定结果的绝对差值≤0.03%；游离水的质量分数 W（游离水）>1%时，平行测定结果的绝对差值≤0.05%。 2