ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 8654.1—2007 代替GB/T8654.1—1988GB/T8654.2—1988 金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁 铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 和三氯化钛-重铬酸钾滴定法 Manganese metal,ferromanganese-silicon,ferromanganese and nitrogen bearing ferromanganeseDetermination of iron contentThe ortho- phenanthrdine spectrophotometric method and the titanium trichloride-potassium dichromate titrimetric method 2008-02-01实施 2007-09-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SZA GB/T 8654.1—2007 前言 GB/T8654的本部分包括了邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛-重铬酸钾滴定法两个测定金属锰、 锰硅合金、锰铁和氮化锰铁中铁含量的分析方法 本部分代替GB/T8654.1一1988《金属锰化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定铁量》和 GB/T8654.2一1988《金属锰化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量》。 本部分与GB/T8654.1-1988和GB/T8654.2—1988比较，其主要变化如下： 方法适用范围由金属锰扩展到金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁； 增加了锰硅合金、锰铁和氮化锰铁试样的分解方法； 一测定范围由分光光度法0.001%～0.31%和滴定法1.00%~5.00%调整为分光光度法 0.001%~1.00%和滴定法1.00%~35.00%； 金属锰试样粒度由通过0.177mm筛孔调整为通过0.149mm筛孔 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、蒲海燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8654.1—1988; GB/T 8654.2—1988。 I SAG GB/T 8654.1—2007 金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁 铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 和三氯化钛-重铬酸钾滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T8654的本部分规定了用邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定金属锰、锰 硅合金、锰铁和氮化锰铁中的铁含量。 本部分适用于金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁中铁含量的测定。其中邻二氮杂菲分光光度法适 用于金属锰中铁含量的测定，测定范围（质量分数）：0.001%～1.00%；三氯化钛-重铬酸钾滴定法适用 于金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁中铁含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～35.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T8654的本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一：邻二氮杂菲分光光度法 3.1原理 试料用盐酸分解，加人盐酸羟胺后调节pH值，加人邻二氮杂菲溶液使铁显色，于分光光度计波长 517nm处测其吸光度。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.2.1盐酸,1+1。 3.2.2盐酸，1+50 3.2.3乙酸铵溶液，500g/L。 3.2.4盐酸羟胺溶液，100g/L。 3.2.5邻二氮杂菲溶液：称取0.36g邻二氮杂菲盐酸盐（CzH.NzHCl·H,O)溶解于100mL水中。 3.2.6铁标准溶液 3.2.6.1称0.5000g高纯铁粉（纯度不小于99.9%）置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.2.1），加 热分解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铁1.0mg。 3.2.6.2移取25.00mL铁标准溶液（3.2.6.1）于1000mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.2.1），用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁25μg。 3.3仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 3.4取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.149mm筛孔。 1