ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12689.3—2004 代替GB/T12689.12—1990 锌及锌合金化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys -The determination of cadmium content -The flame atomic absorption spectrometric method 2004-04-30发布 2004-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12689.3—2004 前言 本系列标准共有12部分，本部分为第3部分 本部分是对GB/T12689.12—1990《锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镉量》 的修订。 本部分与GB/T12689.12—1990相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改，补充了精密度、质量保证和控制条款； 测定范围由0.001%~0.5%修改为0.0005%~0.500% 本部分代替GB/T12689.12—1990。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由葫芦岛有色集团公司起草。 本部分由水口山有色金属公司、白银公司西北铅锌冶炼厂、株洲冶炼集团公司参加起草。 本部分主要起草人：李遵义、代瑶、李合庆。 本部分主要验证人：谭平生、陶明、徐瑛 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB473—1976; —GB/T12689.12—1990。 I GB/T12689.3—2004 锌及锌合金化学分析方法 镉量的测定火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了锌及锌合金中镉含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中镉含量的测定。测定范围：0.0005%~0.500%。 2方法原理 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙炔火焰测量镉 的吸光度。 3试剂 3.1市售试剂 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2溶液 3.2. 1硝酸(1+1)。 3.2.2锌基体溶液（200g/L）：称取50g基体锌（锌≥99.995%，镉<0.0002%），溶于最少量的硝酸 (1+1)中，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.3标准溶液 3.3.1镉标准贮存溶液：称取0.2500g金属镉（≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸 50mL(3.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250μg镉。 3.3.2镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸 (3.2.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg镉。 3.3.3镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.3.1）于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸 (3.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug镉。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.043μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 —一原子吸收光谱仪的参考工作条件： 波长228.8nm； 一灯电流2.0mA；