ICS 59.080.01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18412.5—2008 纺织品 农药残留量的测定 第5部分：有机氮农药 TextilesDetermination of the residues of pesticides- Part 5 :Organic nitrogen pesticides 2008-12-31发布 2009-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T18412.5—2008 前言 GB/T18412《纺织品农药残留量的测定》包括7个部分： 第1部分：77种农药； 第2部分：有机氯农药； 第3部分：有机磷农药； 第4部分：拟除虫菊酯农药； 一第5部分：有机氮农药； 一第6部分：苯氧羧酸类农药； 一第7部分：毒杀芬。 本部分为GB/T18412的第5部分。 本部分的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本部分由中国纺织工业协会提出。 本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。 本部分起草单位：吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。 本标准主要起草人：王明泰、牟峻、靳颖、张代辉、周晓。 1 G GB/T18412.5—2008 纺织品农药残留量的测定 第5部分：有机氮农药 警告一一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所 有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T18412的本部分规定了采用液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）测定纺织品中8种有机氮农 药残留量的方法。 本部分适用于纺织材料及其产品。 2原理 试样用甲醇经超声波方式提取两次，提取液合并浓缩定容后，用液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS 测定和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1水：二次蒸馏水。 3.2甲醇：高效液相色谱级。 3.3有机氮农药标准品：纯度98%，见附录A中表A.1。 为100μg/mL的标准储备液 3.5有机氮农药混合标准工作溶液：根据需要再用甲醇逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作 溶液。 注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为6个月。混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效 期为1个月。 4仪器与设备 4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 4.2超声波提取器：工作频率40kHz。 4.3天平：感量为0.0001g和0.01g。 4.4旋转蒸发器。 SZIC 4.5 锥形瓶：具磨口塞，100mL。 4.6浓缩瓶：具磨口塞，100mL% 4.70.45μm滤膜。 5分析步骤 5.1提取 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取2.0g（精确至0.0lg）试样，置于 100mL具塞锥形瓶中，加人20mL甲醇（3.2），于超声波提取器中提取20min后过滤，残渣再用10ml 甲醇超声提取5min，合并滤液，收集于100mL浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，用甲醇溶 1