ICS 13.030.30 CCS Z 23 34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 4099—2022 平板显示用剥离液精馏法再生利用 技术要求 Technical requirements for regeneration and utilization of stripper distillation method for flat panel display 2022 - 03 - 29 发布 2022 - 04 - 29 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 DB34/T 4099—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由合肥茂腾环保科技有限公司提出。 本文件由安徽省节能减排及循环经济标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：合肥茂腾环保科技有限公司、安徽理工大学、安徽省质量和标准化研究院、安徽 省产品质量监督检验研究院、安徽省合肥市庐江县生态能源局、绵阳茂睿环保有限公司。 本文件主要起草人：倪进娟、冯卫文、王浩、黄崑成、孙志龙、鲍大利、罗唐富、李孟婷、季立仁、 徐镇。 I DB34/T 4099—2022 平板显示用剥离液精馏法再生利用技术要求 1 范围 本文件规定了平板显示用剥离液精馏法再生利用技术的原料、技术要求、污染控制要求和安全要求。 本文件适用于平板显示用溶剂系剥离液精馏法再生利用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钴色号) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法) GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12348 工业企业厂界环境噪声排放标准 GB 16297 大气污染物综合排放标准 GB 18597 危险废物贮存污染控制标准 GB 18599 一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准 GB 50160 石油化工企业设计防火规范 HJ 2025 危险废物收集、贮存、运输技术规范 HG/T 20559.1 管道仪表流程图设计内容及深度的规定 HG/T 20559.2 管道仪表流程图设备图形符号 HG/T 20559.3 管道仪表流程图管道和管件图形符号 HG/T 20559.4 管道仪表流程图管道编号及标注 HG/T 20559.5 管道仪表流程图物料代号和缩写词 HG/T 20559.6 管道仪表流程图隔热、保温、防火和隔声代号 HG/T 20559.7 管道仪表流程图设备位号 HG/T 20570.1 设备和管道系统设计压力和设计温度的确定 HG/T 20570.2 安全阀的设置和选用 HG/T 20570.5 泵的系统特性计算和设备相对安装高度的确定 HG/T 20570.6 管径选择 HG/T 20570.8 气--液分离器设计 HG/T 20580 钢制化工容器设计基础规定 SJ/T 11637 电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 1 DB34/T 4099—2022 3.1 剥离 stripping 使用溶液来剥除玻璃基板上光刻胶的工艺过程。 3.2 剥离液 stripper 用于剥离玻璃基板上光刻胶的溶液。 3.3 剥离液废液 waste stripping 剥离液使用至无法满足剥离要求时的废弃溶液。主要含有机溶剂、少量的光刻胶、水、金属离子杂 质等。 3.4 再生利用 recycling 通过对废液进行处理，将其中有价值的物料集中回收后，成为可再利用的物料的过程，不包括对能 量的回收和利用。 4 原料 剥离液废液。 5 技术要求 5.1 基本要求 5.1.1 平板显示用剥离液精馏法再生利用相关的总平布置应满足 GB 50160，化工容器设备应按照 HG/T 20580 相关规定设计、设备与管道系统涉及温度和压力应按照 HG/T 20570.1、HG/T 20570.2、HG/T 20570.5、HG/T 20570.6、HG/T 20570.8 相关规定设计、管道仪表流程图应按照 HG/T 20559.1、HG/T 20559.2、HG/T 20559.3、HG/T 20559.4、HG/T 20559.5、HG/T 20559.6、HG/T 20559.7 对乙类可燃液体 的相关规定设计。 5.1.2 平板显示用剥离液精馏法再生利用过程中废物收集、贮存、包装、运输应满足 HJ 2025 的规定。 5.1.3 平板显示用剥离液精馏法再生利用过程中危险废物的贮存容器、贮存设施的选址与设计原则、 贮存设施的运行和管理、安全防护与检测等应满足 GB 18597 的规定。 5.1.4 精馏法再生技术对有效组分的回收得率应不小于 90％，残液的排放数量应小于 4 倍光刻胶的含 量。 5.1.5 应控制系统运行温度在设定温度的 ±3℃内，压力在设定压力的 ±5 mmHg 内。 5.1.6 整个系统配备氮气保护系统。 5.1.7 保证系统真空度、温度满足精馏要求，冷却水应宜采用 7℃低温水冷。 5.2 工艺流程 再生工艺流程如下图 1 所示。 2 DB34/T 4099—2022 图1 废液再生利用工艺流程图 5.3 工艺流程技术要求 5.3.1 过滤 剥离液废液经不小于50目的过滤器过滤，滤出的固体杂质作为危废交由有资质单位处理。 5.3.2 蒸发 经过过滤的剥离液废液进入蒸发器蒸发，蒸发的气相再进入一级精馏塔。宜采用列管式蒸发器，应 保持蒸发器液位不低于2/5到1/2液位高度。蒸发器定期排放残液数量应不大于废液中光刻胶含量的3倍。 残液符合条件可继续进入残液蒸发器蒸发，进一步提高得率。否则作为固废交由有危废处理资质单位处 理。 5.3.3 一级精馏 蒸发后的气相进入一级精馏塔，精馏塔高位槽至2/5到1/2液位时，打开回流，在此过程中一级精馏 塔液位逐渐升高，逐步加大一级精馏塔再沸器供热量，在塔釜液位升高至2/3到4/5时，将塔釜液打至二 级精馏塔。控制精馏塔温度、压力等工艺参数，进行减压精馏，脱除废液中的轻组分（水、低沸点杂质） 杂质，经冷凝收集入高位槽，进入高位槽的溶液后作为废水处理。一级精馏的温度、压力、回流比区间 宜为：50℃～160℃ ；100 mmHg～140 mmHg；（1～3）：1。 5.3.4 二级精馏 3 DB34/T 4099—2022 经泵输送至二级精馏塔的塔釜液，精馏塔塔釜至2/5到1/2液位时，逐步加大二级精馏塔再沸器供热 量，当精馏塔高位槽至2/5到1/2液位时，打开回流，全回流1h，系统稳定运行1小时后，打开出料，控 制进料和采出平衡，精馏过程中严格控制温度、压力、回流比等工艺参数，经精馏脱除金属离子杂质、 极少量的光刻胶和有机物重组分杂质后，经冷凝收集得到冷凝液。冷凝液待分析。二级精馏塔塔釜物料 根据温度应定期排放残液。 二级精馏的温度、压力、回流比区间宜为：120℃～170℃、55 mmHg～160 mmHg、 回流比（2～5）：1。 5.3.5 残液蒸发 蒸发和二级精馏塔塔釜排出的残液（主要组成为：光刻胶、有机组分、金属离子以及水等），经检 验，残液中的有机组分≥50％时，则可进入残液蒸发器继续回收有机组分，如未达到要求，则作为固废 交由有危废处理资质单位处理。残液蒸发冷凝液作为原料进入剥离液废液储罐，待下次生产。残液蒸发 温度压力范围宜为：160℃～200℃ 、80 mmHg～100 mmHg。 5.3.6 分析 按 GB/T 3143、GB/T 6283、GB/T 9722、SJ/T 11637 对二级精馏塔塔顶冷凝液的色度、水分、有 机组分含量、金属离子含量进行分析。分析结果符合：色度应不大于 20 度，水分含量应不大于0.10％， 有效有机组分含量应不小于 99.00％；金属 Li、Na、Mg等应不大于40 ug/L，则为电子级再生剥离液， 泵入电子级再生剥离液储罐。 5.3.7 不合格回用 检测不合格品则切换回剥离液废液罐中供再次生产。 6 污染控制要求 6.1 废气宜经吸收处理后应按照企业取得的排污许可证或环评批复中相关要求标准排放。可参照 GB 16297 的规定执行。 6.2 废水经预处理后应按照企业取得的排污许可证或环评批复中相关要求标准排放。 6.3 噪声按照 GB 12348 的规定执行。 6.4 一般工业固体废物处置按照 GB 18599 的规定执行；产生的残液等危废贮存应按照 GB 18597 的规 定执行。 7 安全要求 7.1 再生剥离液属于乙类可燃液体，生产、包装、储存、运输过程中应严格遵守国家有关危险品的消 防、安全条例。 7.2 再生剥离液储存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品或禁配物，避免阳光直射，应具备消 防器材和救护设施。 7.3 再生剥离液应避免明火、曝晒以及与有机物、金属粉末等接触。当用槽车运输时，不应在容器附 近抽烟或动用明火。 7.4 如被再生剥离液灼伤皮肤应立即用大量水冲洗，并立即就医。 4 DB34/T 4099—2022 7.5 再生剥离液运输须使用有资质的危险化学品运输承运。运输工具应清洁、卫生，不应与有毒、有 害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装运输。 7.6 再生剥离液储存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品或禁配物，避免阳光直射，应具备消 防器材和救护设施。 5