书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０８０ 犌 ３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １２００８ ． ４ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１２００８．４ — １９８９ 塑料 　 聚醚多元醇 第 ４ 部分 ： 钠和钾的测定 犘犾犪狊狋犻犮狊 — 犘狅犾狔犲狋犺犲狉狆狅犾狔狅犾狊 — 犘犪狉狋 ４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿犪狀犱狆狅狋犪狊狊犻狌犿 ２００９  ０６  １５ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１２００８ 《 塑料 　 聚醚多元醇 》 共分为 ７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 命名系统 ； ——— 第 ２ 部分 ： 规格 ； ——— 第 ３ 部分 ： 羟值的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 钠和钾的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 酸值的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 不饱和度的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 黏度的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１２００８ 的第 ４ 部分 ， 代替 ＧＢ ／ Ｔ１２００８．４ — １９８９ 《 聚醚多元醇中钠和钾测定方法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１２００８．４ — １９８９ 相比主要变化 ： ——— 更改了标准名称 ； ——— 增加了试料质量 （ １９８９ 年版的 ６．１ ， 本版的 ７．１ ）； ——— 灰分定容体积增大 （ １９８９ 年版的 ６．４ ， 本版的 ７．２ ）； ——— 增加了附录 Ａ ， 钠和钾的测定 ——— 溶液法 ， 以供参考 。 本部分附录 Ａ 为资料性附录 。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１５ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 江苏省化工研究所有限公司 、 中国石化集团资产经营管理有限公司上海高桥 分公司 。 本部分参加起草单位 ： 中国石化集团资产经营管理有限公司天津石化分公司 、 江苏钟山化工有限公 司 、 国家合成树脂质量监督检验中心 。 本部分主要起草人 ： 刘蓉 、 陆巍 、 徐一东 、 周芩楠 、 戚莉 、 杜新蕾 、 王建东 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１２００８．４ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １２００８ ． ４ — ２００９ 塑料 　 聚醚多元醇 第 ４ 部分 ： 钠和钾的测定 １ 　 范围 １ ． １ 　 ＧＢ ／ Ｔ１２００８ 的本部分规定的试验方法适用于钠和钾含量在 ０ ～ １０ｍｇ ／ ｋｇ 各种多元醇中钠和钾 的测定 。 多元醇中钠和钾的含量高时 ， 可以用下述方法中的一种或几种改进后测定 ： ——— 减少称样量 ； ——— 稀释灰分溶液 ； ——— 工作曲线延伸至更高的浓度 。 １ ． ２ 　 本部分未涉及与使用有关联的任何安全问题 。 在使用前 ， 使用者有责任建立适宜的安全和健康措 施并确定管理限制的适用范围 。 特别需要的注意事项见第 ６ 章 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ１２００８ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 原理 试样灰化后 ， 用火焰光度计测定 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 火焰光度计 。 ４ ． ２ 　 分析天平 ： 精确至 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ３ 　 聚乙烯瓶 ： ５００ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 铂皿 。 ４ ． ５ 　 调温电炉 。 ４ ． ６ 　 马弗炉 。 ４ ． ７ 　 容量瓶 ： ５０ｍＬ 。 ５ 　 试剂 除非另有说明 ， 仅使用分析纯试剂 。 试验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中二级水规格 。 ５ ． １ 　 钾标准储备液和标准溶液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ 制备钾 （ ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ） 标准储备液 ； 用 ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 的钾标准储备液制备 １ｍｇ ／ Ｌ 、 ２ｍｇ ／ Ｌ 、 ３ｍｇ ／ Ｌ 、 ５ｍｇ ／ Ｌ 钾标准溶液 ， 贮存在聚乙烯 瓶中 。 １ 犌犅 ／ 犜 １２００８ ． ４ — ２００９ ５ ． ２ 　 钠标准储备液和标准溶液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ 制备钠 （ ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ） 标准储备液 ； 用 ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 的钠标准储备液制备 １ｍｇ ／ Ｌ 、 ２ｍｇ ／ Ｌ 、 ３ｍｇ ／ Ｌ 、 ５ｍｇ ／ Ｌ 钠标准溶液 ， 贮存在聚乙烯 瓶中 。 ６ 　 注意事项 整个过程中要特别注意避免污染 。 环境应无灰尘和烟雾 。 在样品附近加热敞口的钙 、 钠和钾的盐 溶液会严重影响检测结果 。 手指不能接触溶液和容器的内壁 。 所有容器使用前应该用装在密闭的耐化 学物质的玻璃或聚乙烯瓶中的新制备的水冲洗 。 由于使用后进入洗瓶中的空气能轻易地引入钠和钾 ， 挤压式聚乙烯洗瓶中的水应经常更换 。 滤纸能吸收或释放出钠离子 ， 分析过程中不能使用滤纸 。 样品 灰分溶液应在制备的当天在火焰光度计上读取数据 。 容量瓶应盖上玻璃塞 。 铂皿应彻底清洗 ， 内表面 应有光泽和光滑 ， 并专用于这一分析 。 由于许多多元醇易吸湿 ， 制样过程中要小心 ， 尽量减少暴露在大 气湿气中 。 ７ 　 样品灰化 ７ ． １ 　 称取 （ ２０±０．１ ） ｇ 试料于铂皿 （ ４．４ ） 中 ， 用调温电炉 （ ４．５ ） 小心加热 ， 避免试料产生的泡沫溅出来 。 如果试料挥发性低 ， 可将试料点燃并允许有少量白色蒸气的小火焰 。 样品呈焦炭状后 （ 约 ４０ｍｉｎ ）， 在铂皿上方将其点燃 。 将热源移开 ， 让残留物烧尽 。 将铂皿放入 ５２５℃ ～ ５５０℃ 马弗炉 （ ４．６ ） 中 （ 高于 ５５０℃ 钠或钾会损失 ） 烧至灰烬不含碳 。 注 ： 有些产品的含碳的残渣可能阻碍其在马弗炉中的氧化 。 如果 ６０ｍｉｎ 后碳颗粒还没有消失 ， 向冷却的残渣中加 入几滴浓硫酸 ， 缓慢小心地加热酸化的残渣到无白色烟雾 ， 放回马弗炉 。 一次酸处理通常会将灰分中的碳颗粒 分解掉 。 如果需要酸处理 ， 用同样量的酸做空白 。 将铂皿从马弗炉中取出 ， 在干燥器中冷却至室温 。 ７ ． ２ 　 每次用 １０ｍＬ 热水 ， 共四次溶解灰分定量转移到淋洗过的容量瓶 （ ４．７ ） 中 。 室温下用水稀释定 容 ， 摇匀 。 ８ 　 火焰光度计的调节 根据仪器说明书规定调节仪器 。 ９ 　 钠的测定 ９ ． １ 　 工作曲线 ９ ． １ ． １ 　 用新制备的空白水清洗装样品的容器后加上水 ， 用来校正背景 。 ９ ． １ ． ２ 　 用 ５ｍｇ ／ Ｌ 的钠标准溶液清洗并加满装样品的容器 。 ９ ． １ ． ３ 　 向火焰中喷空白水 １５ｓ ， 用于背景校正 。 调节 “ 调零 ” 钮 ， 使读数为零 。 光源稳定大约需要 １５ｓ 。 ９ ． １ ． ４ 　 喷 ５ｍｇ ／ Ｌ 的钠标准溶液 ， 调节 “ 增益 ” 钮 ， 选定合适的灵敏度 。 在检测过程中不要改变这一灵 敏度 。 ９ ． １ ． ５ 　 将钠溶液移开 ， 喷空白水 。 ９ ． １ ． ６ 　 喷 １ｍｇ ／ Ｌ 、 ２ｍｇ ／ Ｌ 、 ３ｍｇ ／ Ｌ 的钠标准溶液 ， 读取读数 。 ９ ． １ ． ７ 　 做出读数对钠 （ ｍｇ ／ Ｌ ） 的工作曲线 。 ９ ． ２ 　 步骤 ９ ． ２ ． １ 　 用空白水清洗雾化器 ， 测定含试料灰分的溶液 。 记下读数 。 如果读数超过 ５ｍｇ ／ Ｌ 钠标准溶液 的读数 ， 用整数倍的水进一步稀释直到读数在 ５ｍｇ ／ Ｌ 钠标准溶液的读数 ５０％ 左右 。 ９ ． ２ ． ２ 　 将溶液移开 ， 测平行样中的另一个样 。 如前读数 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １２００８ ． ４ — ２００９ ９ ． ２ ． ３ 　 如果差值较大 ， 重新制备试料灰分溶液 ， 按 ９．２．１ 和 ９．２．２ 测定 ， 直到得到满意的结果 。 ９ ． ２ ． ４ 　 将溶液移开 ， 喷空白水 。 如果当天样品检测过程中拖延时间很长 ， 需重新核对标准曲线中的一个点 ， 确保仪器没有变化 。 ９ ． ２ ． ５ 　 试验结束 ， 用空白水彻底清洗雾化器 。 ３０ｓ 后首先关闭燃气阀门 ， 当火焰熄灭后关闭空气阀门 ， 关闭仪器 。 ９ ． ３ 　 结果的计算与表示 从读数对钠 （ ｍｇ ／ Ｌ ） 的工作曲线上查出钠含量 （ ｍｇ ／ Ｌ ）， 按式 （ １ ） 计算试样中钠含量 ， 单位为毫克每 千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ）： 狑 （ Ｎａ ） ＝ 犃 Ｎａ ×２．５× 犉 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 Ｎａ ——— 从工作曲线上查到的钠的含量 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； ２．５ ——— 方法的稀释倍数 ； 犉 ——— 溶液进一步稀释的稀释因子 。 ９ ． ４ 　 精密度 以下数据可用于判定结果是否可以接受 （ ９５％ 置信度 ）。 ９ ． ４ ． １ 　 重复性 ：