ICS71.100.20 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T12022—2014 代替GB/T12022—2006 工业六氟化硫 Industrialsulfurhexafluoride 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12022—2006《工业六氟化硫》,与GB/T12022—2006相比,主要变化如下: ———修改了标准的英文名称(见封面,2006年版的封面); ———修改了范围(见第1章,2006年版的第1章); ———修改了规范性引用文件(见第2章,2006年版的第2章); ———修改了技术要求(见表1,2006年版的表1); ———增加了六氟乙烷和八氟丙烷的技术要求(见表1); ———修改了检验规则(见第4章,2006年版的第5章); ———修改了六氟化硫的纯度计算公式(见5.1,2006年版的4.3); ———修改了空气、四氟化碳含量测定方法(见5.2,2006年版的4.4); ———增加了六氟乙烷和八氟丙烷的测定方法(见5.3); ———增加了其他测定空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷含量的方法(见5.4和附录A); ———删去了重量法(2006年版的4.5.1); ———删去了露点法(2006年版的4.5.3); ———修改了酸度测定试样体积的计算公式(见5.6.5,2006年版的4.6.5); ———修改了可水解氟化物样品分析的步骤(见5.7.4.3,2006年版的4.7.4.3); ———修改了毒性试验操作(见5.9.4.2.1,2006年版的4.9.4.2.1); ———修改了包装、标志、贮运(见6.1,2006年版的第6章、第7章); ———增加了安全警示(见6.2); ———删去了与国际电工委员会标准IEC376技术性差异及其原因(2006年版的附录A); ———删去了与国际电工委员会标准IEC376章条编号对照(2006年版的附录B)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)、全国化学标准化技术委员会无机化工分会 (SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:黎明化工研究设计院有限责任公司、成都科美特氟业塑胶有限公司、青海信禾高 精化工有限公司、佛山市华特气体有限公司、四川众力氟业有限责任公司、上海华爱色谱分析技术有限 公司、大连大特气体有限公司、中海油天津化工研究设计院、上海仪盟电子科技有限公司、江西德尔化工 有限公司、广东电网公司电力科学研究院、四川中测标物科技有限公司、光明化工研究设计院、上海基量 标准气体有限公司、西安鼎岩科技有限公司、西南化工研究设计院有限公司、核工业理化工程研究院华 核新技术开发公司。 本标准主要起草人:黄晓磊、牛学坤、赖明贵、傅涛、刘长庆、任清贵、杜汉盛、史淑慧、李晓明、曲庆、 王琪、杨任、张奎、王宇、方正、常侠、杨遂平、石兆奇、邓建平、方华、周鹏云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T12022—1989、GB/T12022—2006。 ⅠGB/T12022—2014 工业六氟化硫 1 范围 本标准规定了工业六氟化硫的要求、检验规则、试验方法、包装、标志、贮运及安全警示等。 本标准适用于氟与硫直接反应并经过精制的工业六氟化硫。该产品主要用作电力工业、冶金行业 和气象部门等。 分子式:SF6。 相对分子质量:146.0504192(按2009年国际相对原子质量)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB5099 钢质无缝气瓶 GB/T5832.1 气体湿度的测定 第1部分:电解法 GB/T6681 气体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB7144 气瓶颜色标志 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8905 六氟化硫电气设备中气体管理和检测导则 GB14193 液化气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB16804 气瓶警示标签 GB/T28726 气体分析 氦离子化气相色谱法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 气瓶安全监察规程 危险化学品安全管理条例 3 要求 工业六氟化硫的技术要求应符合表1的规定。 1GB/T12022—2014 表1 技术要求 项 目 名 称 指 标 六氟化硫(SF6)纯度(质量分数)/10-2≥ 99.9 空气含量(质量分数)/10-6≤ 300 四氟化碳(CF4)含量(质量分数)/10-6≤ 100 六氟乙烷(C2F6)含量(质量分数)/10-6≤ 200 八氟丙烷(C3F8)含量(质量分数)/10-6≤ 50 水(H2O)含量(质量分数)/10-6≤ 5 酸度(以HF计)(质量分数)/10-6≤ 0.2 可水解氟化物(以HF计)含量(质量分数)/10-6≤ 1 矿物油含量(质量分数)/10-6≤ 4 毒性 生物试验无毒 4 检验规则 4.1 抽样、判定和复验 4.1.1 同一生产线连续稳定生产的工业六氟化硫构成一批,每批产品的质量不超过5kg。 4.1.2 瓶装工业六氟化硫按表2规定随机抽样检验,成批验收。当有任何一项指标的检验结果不符合 本标准技术要求时,应重新加倍随机抽样检验,如果仍有任何一项指标不符合本标准技术要求时,则判 该批产品不合格。 表2 瓶装六氟化硫抽样检查表 产品批量/瓶 1 2~40 41~70 ≥71 抽样瓶数/瓶 1 2 3 4 4.2 采样 4.2.1 工业六氟化硫采样按GB/T6681规定执行。 4.2.2 工业六氟化硫的采样安全应符合GB/T3723的有关规定。 4.2.3 采样管线应采用不锈钢管或聚四氟乙烯管。 4.2.4 检验样品应液相取样。 4.3 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 4.4 其他要求 4.4.1 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 2GB/T12022—2014 4.4.2 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3规定制备。 4.4.3 数值修约规则与极限数值的表示和判定按GB/T8170的规定执行。 5 试验方法 5.1 六氟化硫纯度的计算 六氟化硫的纯度按式(1)计算: w=100-(w1+w2+w3+w4+w5+w6)×10-4……………………(1) 式中: w———六氟化硫纯度(质量分数),10-2; w1———空气含量(质量分数),10-6; w2———四氟化碳含量(质量分数),10-6; w3———六氟乙烷含量(质量分数),10-6; w4———八氟丙烷含量(质量分数),10-6; w5———水含量(质量分数),10-6; w6———矿物油含量(质量分数),10-6。 5.2 空气、四氟化碳含量的测定 5.2.1 方法 采用带有热导检测器的气相色谱仪测定六氟化硫中空气和四氟化碳含量。 5.2.2 仪器 热导气相色谱仪。要求所采用的气相色谱仪对六氟化硫中空气、四氟化碳的检测限不大于10×10-6 (体积分数)。 5.2.3 测定条件 载气:纯度不低于99.99×10-2(体积分数)的氢气或氦气,流速约20mL/min或参照相应的仪器说 明书。 桥电流:150mA以上或参照相应的仪器说明书。 色谱柱:长约2m、内径3mm的不锈钢柱,内装0.30mm~0.60mm的涂有癸二酸二异辛酯的硅 胶。或其他等效色谱柱。 气体标准样品:组分含量与被测组分含量接近,平衡气与热导气相色谱仪载气一致。 其他条件:色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书。 5.2.4 测定 仪器稳定后按仪器说明书进行测定操作。平行测定气体标准样品和样品气至少两次,直至相邻两 次测定结果之差不大于测定结果平均值的20%,取其平均值。 5.2.5 结果处理 空气、四氟化碳的质量分数含量按式(2)计算: 3GB/T12022—2014 wi=Ai As×ws …………………………………(2) 式中: wi———样品气中被测组分的含量(质量分数),10-6; Ai———样品气中被测组分的峰面积; As———气体标准样品中相应已知组分的峰面积; ws———气体标准样品中相应已知组分的含量(质量分数),10-6。 空气、四氟化碳的体积分数含量按式(3)计算: φi=Ai As×φs …………………………………(3) 式中: φi———样品气中被测组分的含量(体积分数),10-6; Ai———样品气中被测组分的峰面积; As———气体标准样品中相应已知组分的峰面积; φs———气体标准样品中相应已知组分的含量(体积分数),