GB-T 12033-2008 造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱的测定

书书书犐犆犛８５  ０１０犢３０　中华人民共和国国家标准犌犅／犜１２０３３ — ２００８代替ＧＢ／Ｔ１２０３３ — １９８９造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫狅犺狔犱狉犪狋犲犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀犻狀狉犪狑犿犪狋犲狉犻犪犾狊犪狀犱狆狌犾狆狊犫狔犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２００８  ０８  １９发布２００９  ０５  ０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布书书书前　　言　　本标准是对ＧＢ／Ｔ１２０３３ — １９８９《造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱法测定》的修订。本标准代替ＧＢ／Ｔ１２０３３ — １９８９。本标准与ＧＢ／Ｔ１２０３３ — １９８９相比主要变化如下： ——— 增加了前言； ——— 将主题内容与适用范围修改为范围，并修改其内容（１９８９年版的第１章）； ——— 将引用标准修改为规范性引用文件并对其他相关措辞进行相应变动（１９８９年版的第２章；本版的第２章），增加引用的标准； ——— 修改了原理（１９８９年版的第３章，本版的第３章）； ——— 将试剂修改为试剂和材料，修改了试剂的要求，增加引用试剂（１９８９年版的第４章；本版的第４章）； ——— 修改了仪器的要求，增加了引用仪器（１９８９年版的第５章，本版的第５章）； ——— 修改了试验步骤，将试验过程分成六部分，并对个别步骤进行修改（１９８９年版的第７章，本版的第７章）； ——— 修改了计算公式和结果的表述（１９８９年版的第８章；本版的第８章）； ——— 增加检测低限和回收率（本版的第９章）； ——— 删除了原附录Ａ和附录Ｂ，将其内容在试验步骤中描述，修改原附录Ｂ中的色谱条件，改填充色谱柱为毛细管色谱柱； ——— 增加新的附录Ａ和附录Ｂ； ——— 删除了附加说明。本标准的附录Ａ和附录Ｂ为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：深圳出入境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人：杨左军、王成云、徐嵘、顾浩飞、李丽霞、张伟亚、樊秀荣、刘闽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——— ＧＢ／Ｔ１２０３３ — １９８９。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。 Ⅰ 犌犅／犜１２０３３ — ２００８造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱的测定１　范围本标准规定了造纸原料和纸浆中主要糖类组分的气相色谱测定方法。本标准适用于各种造纸原料及各种纸浆中糖类组分的测定。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ４６２　纸、纸板和纸浆　分析试样水分的测定（ＧＢ／Ｔ４６２ — ２００８，ＩＳＯ２８７：１９８５，ＩＳＯ６３８：１９７８，ＭＯＤ）３　原理用硫酸在高温高压的条件下，将造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖溶液，以碳酸铅中和后采用硼氢化钠进行还原，使之成为糖醇。在高温条件下，用乙酸酐进行衍生化，形成挥发性衍生物，然后进行气相色谱分析，内标法定量。４　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。４．１　碱式碳酸铅［Ｐｂ（ＯＨ）２ · ２ＰｂＣＯ３］。４．２　硼氢化钠（ＮａＢＨ４）。４．３　乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：浓度为３６％。４．４　二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）：色谱纯。４．５　无水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）。４．６　乙酸酐（Ｃ４Ｈ６Ｏ３）。４．７　乙酸丁酯（Ｃ６Ｈ１２Ｏ２）。４．８　硫酸溶液：用蒸馏水将优级纯的硫酸配制成浓度为７２％。４．９　盐酸溶液：浓度为１ｍｏｌ／Ｌ。４．１０　内标物：肌醇标准品（Ｃ６Ｈ１２Ｏ６），纯度大于９８．５％。４．１１　葡萄糖标准品（Ｃ６Ｈ１２Ｏ６）：纯度大于９８．５％。４．１２　半乳糖标准品（Ｃ６Ｈ１２Ｏ６）：纯度大于９８．５％。４．１３　甘露糖标准品（Ｃ６Ｈ１２Ｏ６）：纯度大于９８．５％。４．１４　木糖标准品（Ｃ５Ｈ１０Ｏ５）：纯度大于９８．５％。４．１５　阿拉伯糖标准品（Ｃ５Ｈ１０Ｏ５）：纯度大于９８．５％。４．１６　内标物溶液：准确称取适量内标物（４．１０），用蒸馏水配制成所需浓度的内标物溶液。４．１７　混合标准溶液：准确称取适量的葡萄糖标准品（４．１１）、半乳糖标准品（４．１２）、甘露糖标准品（４．１３）、木糖标准品（４．１４）、阿拉伯糖标准品（４．１５）及内标物（４．１０），用蒸馏水配制成所需浓度的混合１犌犅／犜１２０３３ — ２００８标准溶液。４．１８　强酸型阳离子交换树脂。５　仪器和设备实验室常用仪器及以下仪器。５．１　气相色谱仪：配有氢火焰检测器（ＦＩＤ）。５．２　电子天平，感量０．０００１ｇ。５．３　恒温水浴锅。５．４　医用高压锅。５．５　旋转蒸发器：可控制温度至７５℃ ，能抽真空至７５０ｍｍＨｇ。５．６　烘箱：可调至（１２０±２） ℃ 。５．７　真空干燥器，干燥剂为五氧化二磷。６　试样制备如果是原料测定，应将原料磨碎至４０目～６０目；如果是纸浆测定，应将纸浆抄成纸片后撕碎。风干２４ｈ后，各称取２份２ｇ试样，按ＧＢ／Ｔ４６２测定其绝干质量。７　试验步骤７．１　水解称取绝干质量约为０．３ｇ（准确至０．０００５ｇ）的试样于１５ｍＬ离心试管中，置于真空干燥器（５．７）内，抽真空后，放置过夜。移取３ｍＬ硫酸溶液（４．８）加入其中，插入尖头玻璃棒搅拌均匀，在（３０±１） ℃ 水浴锅（５．３）中水浴１ｈ进行水解，用６６ｍＬ蒸馏水分数次清洗至２００ｍＬ烧杯中。加入１０ｍＬ内标物溶液（４．１６）后，置于医用高压锅（５．４）中，在１２０℃ 水解１ｈ，取出。７．２　还原上述水解溶液冷却后，从中取１０ｍＬ清液于５０ｍＬ烧杯中，加适量碱式碳酸铅（４．１），中和ｐＨ至５，过滤。在滤液中加入０．２ｇ硼氢化钠（４．２），置于（４０±１） ℃ 水浴锅（５．３）中水浴０．５ｈ，然后滴加乙酸（４．３）至无气泡为止。将此溶液转移至１０ｍＬ量筒中，加蒸馏水至１０ｍＬ刻度，用玻璃棒轻轻上下搅均后进行离子交换。７．３　离子交换将强酸型阳离子交换树脂（４．１８）风干，磨碎至１５０目～２００目。用蒸馏水浸泡数小时后，注入内塞有少许玻璃棉的１０ｍＬ酸式滴定管中约３ｍＬ，制备成强酸型阳离子交换柱，用盐酸溶液（４．９）淋洗，使其成为Ｈ＋型。然后用蒸馏水洗涤该强酸型阳离子交换柱内残余的盐酸，直至中性为止。移取１ｍＬ上述还原并稀释后的溶液，注入该强酸型阳离子交换柱，再用蒸馏水淋洗，流速控制约为０．２ｍＬ／ｍｉｎ，直至流出液为中性。７．４　衍生化将所收集到的流出液用旋转蒸发器（５．５）在５５℃ 浓缩至干，加入５ｍＬ无水乙醇（４．５），蒸干，再加入５ｍＬ无水乙醇（４．５），再蒸干。加入乙酸酐（４．６）和乙酸丁酯（４．７）各１ｍＬ，在（１２０±２） ℃ 的烘箱（５．６）中酯化１．５ｈ。取出后，加５ｍＬ蒸馏水，用旋转蒸发器（５．５）在７５℃ 浓缩至干，再加１ｍＬ蒸馏水，蒸干，用１ｍＬ二氯甲烷（４．４）定容后，供气相色谱分析。７．５　标准工作液的制备准确吸取适量的混合标准溶液（４．１７），按７．２、７．３、７．４步骤操作。２犌犅／犜