ICS71.060.50 X35 中华人民共和国国家标准 GB/T13025.12—2012 代替GB/T13025.12—1994 制 盐工业通用试验方法 钡的测定 Generaltestmethodinsaltindustry—Determinationofbarium 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试 验方法标准将在后续工作中补充制定。 ———GB/T13025.1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定; ———GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法 白度的测定; ———GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 水分的测定; ———GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定; ———GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定; ———GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定; ———GB/T13025.7 制盐工业通用试验方法 碘的测定; ———GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定; ———GB/T13025.9 制盐工业通用试验方法 铅的测定; ———GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定; ———GB/T13025.11 制盐工业通用试验方法 氟的测定; ———GB/T13025.12 制盐工业通用试验方法 钡的测定; ———GB/T13025.13 制盐工业通用试验方法 砷的测定。 本部分为GB/T13025的第12部分。 本部分依据GB/T1.1—2009的规则编制。 本部分代替GB/T13025.12—1994《制盐工业通用试验方法 钡离子的测定》,本部分与 GB/T13025.12—1994相比除编辑性修改外主要变化如下: ———优化了石墨炉条件参数; ———确定了检测结果的精密度; ———删除了原标准中的比浊法。 本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、天津市北辰区卫生防病站。 本部分主要起草人:赵毅、顾文奎。 本部分历次版本发布情况为: ———GB/T13025.12—1994。 ⅠGB/T13025.12—2012 制盐工业通用试验方法 钡的测定 1 范围 GB/T13025的本部分规定了盐产品中钡的测定方法。 本部分适用于盐产品中钡的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的钡在石墨管内经高温蒸发解离为原子蒸气,基态 原子吸收来自钡空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与钡浓度成正比。 4 试剂 4.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的二级水。 4.2 硝酸铵溶液(300g/L) 称取30g硝酸铵,溶于100mL水中。 4.3 钒溶液(1.0mg/mL) 称取0.1785g五氧化二钒,溶于100mL盐酸溶液(5+95)中。 4.4 硅溶液(1.0mg/mL) 称取0.8838g硅酸钠(Na2SiO3·9H2O),溶于100mL水中。 4.5 硝酸溶液(2+98) 吸取2mL高纯硝酸,溶于98mL水中。 4.6 钡标准储备液(1.00mg/mL) 称取1.779g氯化钡(BaCl2·2H2O),称准至0.001g,加无二氧化碳水溶解,移入1000mL容量 瓶中,加水至刻度,摇匀,备用。 4.7 钡标准使用液(10.0μg/mL) 吸取5.00mL钡标准储备液(4.6)稀释至500mL。 1GB/T13025.12—2012 5 仪器 5.1 石墨炉原子吸收分光光度计。 5.2 钡元素空心阴极灯。 6 分析步骤 6.1 仪器参数 波长:553.6nm,光谱带宽:0.2nm。 石墨炉升温程序见表1。 表1 步骤 干燥 灰化 原子化 温度/℃ 120 1100 2600 保持时间/s 30 30 5 6.2 标准曲线 取四支10mL标准磨口比色管,分别加入0μL、20μL、40μL、60μL钡标准使用液(4.7),相当于 钡的质量浓度为0μg/mL、0.020μg/mL、0.40μg/mL、0.60μg/mL,加入2.0mL硝酸铵溶液(4.2), 1.0mL钒溶液(4.3),0.5mL硅溶液(4.4)和0.2mL硝酸溶液(4.5),加水至刻度,摇匀后,取20μL 进样测定,将测得的吸光度与对应的钡的质量浓度作标准曲线。 6.3 试样测定 称取10.00g食用盐试样,加水溶解,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,然后吸取500μL 于10mL比色管中,加入2.0mL硝酸铵溶液,1.0mL钒溶液,0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液,加 水至刻度,摇匀,制得试样测定液,取20μL进样测定,由测得吸光度从标准曲线查出试样测定液中钡的 质量浓度,并计算试样中的钡含量。 7 计算 试样中钡含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算: ω=ρ×V m…………………………(1) 式中: ρ———试样测定液中钡的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样测定液的体积,单位为毫升(mL); m———试样测定液中试样质量,单位为克(g)。 8 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。 2GB/T13025.12—2012 2102—21. 52031T/BG 中华人民共和国 国家标准 制盐工业通用试验方法 钡的测定 GB/T13025.12—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2012年9月第一版 * 书号:155066·1-45433 版权专有 侵权必究