ICS71.060.50 X35 中华人民共和国国家标准 GB/T13025.6—2012 代替GB/T13025.6—1991 制 盐工业通用试验方法 钙和镁的测定 Generaltestmethodinsaltindustry— Determinationofcalciumandmagnesium 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试 验方法标准将在后续工作中补充制定。 ———GB/T13025.1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定; ———GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法 白度的测定; ———GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 水分的测定; ———GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定; ———GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定; ———GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定; ———GB/T13025.7 制盐工业通用试验方法 碘的测定; ———GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定; ———GB/T13025.9 制盐工业通用试验方法 铅的测定; ———GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定; ———GB/T13025.11 制盐工业通用试验方法 氟的测定; ———GB/T13025.12 制盐工业通用试验方法 钡的测定; ———GB/T13025.13 制盐工业通用试验方法 砷的测定。 本部分为GB/T13025的第6部分。 本部分依据GB/T1.1—2009的规则编制。 本部分代替GB/T13025.6—1991《制盐工业通用试验方法 钙和镁离子的测定》,本部分与 GB/T13025.6—1991相比除编辑性修改外,主要技术变化如下: ———取消了分光光度测定方法; ———增加了原子吸收分析方法。 本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、河南省盐产品质量监督检验站。 本部分主要起草人:佟云琨、徐素玲、于秀玲、苑惠杰。 本部分历次版本发布情况为: ———GB/T13025.6—1991。 ⅠGB/T13025.6—2012 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定 1 范围 GB/T13025的本部分规定了盐产品和盐化工产品中钙和镁的测定方法。 本部分第3章和第4章容量法适用于盐产品和盐化工产品及其原料中钙和镁的测定;第5章原子 吸收分光光度法适用于盐产品中微量钙、镁的测定,原子吸收分光光度法的检出限为:钙0.05mg/kg, 镁0.05mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 钙的测定(容量法) 3.1 原理 试样溶液调至碱性(pH≈12),用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定,测定钙的含量。 3.2 试剂 3.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 3.2.2 盐酸溶液(4mol/L) 量取20mL盐酸,加入40mL水中,混匀。 3.2.3 氢氧化钠溶液(2mol/L) 将事先配制的氢氧化钠饱和溶液(100g氢氧化钠加100mL水)放置澄清后,取52mL上层清液, 用水稀释至500mL。 3.2.4 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10) 称取20g氯化铵,用水溶解,加入100mL氨水(25%),用水稀释至1L。 3.2.5 氧化锌标准溶液 称取1.63g于800℃灼烧至恒重的氧化锌基准试剂,称准至0.0001g,置于150mL烧杯中,用少 量水润湿,滴加盐酸溶液(3.2.2)至全部溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 氧化锌标准溶液的浓度按式(1)计算: 1GB/T13025.6—2012 c(ZnO)=m 81.38×V…………………………(1) 式中: c(ZnO)———氧化锌标准溶液的浓度;单位为摩尔每升(mol/L); m ———称取氧化锌的质量,单位为克(g); 81.38———氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); V ———配制溶液的体积,单位为升(L)。 3.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液 配制:称取37.3g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于5L水中,摇匀,贮于试剂瓶中备用。 标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液(3.2.5),置于150mL烧杯中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶 液(3.2.4)、4滴铬黑T指示剂(3.2.8),用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(3.2.6)滴定至溶 液由酒红色变为亮蓝色为止。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计算: c(EDTA)=c(ZnO)×V1 V2…………………………(2) 式中: c(EDTA)———EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c(ZnO)———氧化锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1 ———吸取氧化锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2 ———EDTA标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL)。 3.2.7 钙指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸] 称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃干燥过的氯化钠,研磨混匀,贮于棕色试剂瓶中,贮存于干 燥器内。 3.2.8 0.2%铬黑T指示剂 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,保存于棕色 瓶内。 3.3 仪器 一般实验室仪器。 3.4 分析步骤 3.4.1 配样 称取25g粉碎至2mm以下的试样(氯化镁不必粉碎),称准至0.001g,置于400mL烧杯中,加 200mL水。加热近沸至试样全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,必要时过 滤。当试样中待测物质含量过高时稀释后测定。 3.4.2 测定 吸取一定体积(含钙12mg以下)的试样溶液(3.4.1)于150mL烧杯中,加水至25mL,加入2mL 氢氧化钠溶液(3.2.3)和约10mg钙指示剂(3.2.7),用EDTA标准滴定溶液(3.2.6)滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色为止。 2GB/T13025.6—2012 3.5 结果计算 试样中钙含量以质量分数ω计,数值以百分数(%)表示,按式(3)计算: ω=V1×c(EDTA)×40.078 m×1000×100%…………………………(3) 式中: V1 ———滴定钙时EDTA标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); c(EDTA)———EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 40.078———钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m ———所取试样的质量,单位为克(g); 1000———单位换算系数。 3.6 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。 表1 钙含量/% 结果的绝对差值/% <0.10 0.01 0.10~1.00 0.02 4 镁的测定(容量法) 4.1 原理 试样溶液调至碱性(pH≈10),用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定,测定钙和镁的总 量,然后从总量中减去钙含量即为镁含量。 4.2 分析步骤 吸取一定体积(含镁12mg以下)的试样溶液(3.4.1)于150mL烧杯中,加水至25mL,加入5mL 氨-氯化铵缓冲溶液(3.2.4)、4滴铬黑T指示剂(3.2.8),用EDTA标准溶液(3.2.6)滴定至溶液由酒 红色变为亮蓝色为止。此EDTA标准滴定溶液的用量为测定钙和镁的总用量。 4.3 结果计算 试样中镁含量以质量分数ω计,数值以百分数(%)表示,按式(4)计算: ω=(V2-V1)×c(EDTA)×24.305 m×1000×100%………………………(4) 式中: V2 ———滴定钙和镁时EDTA标准滴定溶液的总用量,单位为毫升(mL); V1 ———滴定钙时EDTA标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); c(EDTA)———EDTA标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 24.305———镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m ———所取试样的质量,单位为克(g); 3GB/T13025.6—2012 1000———单位换算系数。 4.4 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。 表2 镁含量/% 结果的绝对差值/% <0.10 0.01 0.10~1.00 0.02 1.01~6.00 0.05 6.01~12.00 0.10 5 钙镁的测定(原子吸收分光光度法) 5.1 原理 试样经过湿消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子原子化后,钙、镁分别吸收422.7nm、 202.6nm的共振线,其吸光度与它们的含量成正比,与标准系列比较定量。 5.2 试剂 5.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂