ICS71.060.50 X35 中华人民共和国国家标准 GB/T13025.9—2012 代替GB/T13025.9—1991,GB/T18962—2003 制 盐工业通用试验方法 铅的测定 Generaltestmethodinsaltindustry—Determinationoflead 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试 验方法标准将在后续工作中补充制定。 ———GB/T13025.1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定; ———GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法 白度的测定; ———GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 水分的测定; ———GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定; ———GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定; ———GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定; ———GB/T13025.7 制盐工业通用试验方法 碘的测定; ———GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定; ———GB/T13025.9 制盐工业通用试验方法 铅的测定; ———GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定; ———GB/T13025.11 制盐工业通用试验方法 氟的测定; ———GB/T13025.12 制盐工业通用试验方法 钡的测定; ———GB/T13025.13 制盐工业通用试验方法 砷的测定。 本部分为GB/T13025的第9部分。 本部分依据GB/T1.1—2009的规则编制。 本部分代替GB/T13025.9—1991《制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(光度法)》和 GB/T18962—2003《制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(原子吸收分光光度法)》。本部分与 GB/T13025.9—1991相比除编辑性修改外主要变化如下: ———整合了火焰原子吸收分光光度法; ———增加了氢化物原子荧光光度法; ———增加了氢化物原子吸收分光光度法。 本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、青海省盐业股份有限公司。 本部分主要起草人:赵毅、于秀玲、温怀柯。 本部分历次版本发布情况为: ———GB/T13025.9—1991; ———GB/T18962—2003。 ⅠGB/T13025.9—2012 制盐工业通用试验方法 铅的测定 1 范围 GB/T13025的本部分规定了盐产品中铅的测定方法。 本部分适用于盐产品中铅的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 氢化物原子荧光光度法 3.1 原理 酸性条件下,试样中的铅与硼氢化钠反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4),由载气带入石英原子化 器受热分解为原子态铅,在特制铅空心阴极灯的照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基 态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在固定条件下与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 3.2 试剂 3.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的二级水。 3.2.2 硼氢化钠溶液(15g/L) 称取3.00g硼氢化钠和1.00g氢氧化钠,溶于200mL水中,用时新配。 3.2.3 盐酸溶液(1+1) 量取250mL浓盐酸,溶于250mL水中。 3.2.4 铁氰化钾溶液(100g/L) 称取10.0g铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。 3.2.5 草酸溶液(20g/L) 称取2.0g草酸,加水溶解并稀释至100mL。 3.2.6 盐酸溶液(2+98) 量取10.0mL浓盐酸溶于490mL水中。此溶液为载液。 1GB/T13025.9—2012 3.2.7 铅标准储备液 准确称取0.1598g硝酸铅,加10mL硝酸(1+9),全部溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀 释至刻度。每毫升该溶液相当于0.100mg铅。 3.2.8 铅标准使用液 吸取1.00mL铅标准储备液(3.2.7),置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。每毫升该溶液相 当于1.00μg铅。 3.3 仪器 3.3.1 原子荧光光度计。 3.3.2 特制铅空心阴极灯。 3.4 分析步骤 3.4.1 系列标准溶液配制 分别吸取0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL铅标准使用液(3.2.8)于5支25mL比色 管中,加1.0mL盐酸溶液(3.2.3),2.5mL铁氰化钾溶液(3.2.4),2.5mL草酸溶液(3.2.5),加水至 刻度,混匀待测。此系列标准溶液铅的质量浓度分别为:0μg/mL、0.004μg/mL、0.008μg/mL、 0.012μg/mL、0.016μg/mL。 3.4.2 试样测定液配制 准确称取5.00g试样,加水溶解后并转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。取10.0mL溶 液于25mL比色管中,加1.0mL盐酸溶液(3.2.3),2.5mL铁氰化钾溶液(3.2.4),2.5mL草酸溶液 (3.2.5),加水至刻度,混匀待测。 3.4.3 仪器参考条件 负高压:280V;灯电流:总电流50mV,主辅阴极各25mV(高性能双阴极元素灯);原子化器高度: 8mm;载气流量:400mL/min;屏蔽气流量:1000mL/min;载流溶液:盐酸溶液(3.2.6)。 3.4.4 试样测定 开机,设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后,以盐酸溶液(3.2.6)为载液,将硼氢 化钠溶液(3.2.2)、标准系列溶液及试样测定液吸入原子荧光光度计中,开始测定标准系列溶液及试样 测定液的荧光强度。将测得的系列标准溶液荧光强度与对应铅的质量浓度作图或计算出线性回归方程 式,根据试样测定液的荧光强度求出其铅的质量浓度。 3.5 结果计算 试样中铅含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算: ω=ρ×V m………………………………(1) 式中: ρ———试样测定液中铅的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样测定液的体积,单位为毫升(mL); 2GB/T13025.9—2012 m———试样测定液中试样质量,单位为克(g)。 3.6 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。 4 氢化物原子吸收分光光度法 4.1 原理 在酸性介质中,铅与硼氢化钠反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4),由氩气载入电热石英吸收管原 子化后,吸收283.3nm共振线,其吸收值在固定条件下与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 4.2 试剂 4.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的二级水。 4.2.2 铁氰化钾溶液(100g/L) 按3.2.4的规定。 4.2.3 草酸溶液(10g/L) 称取1.0g草酸,加水溶解并稀释至100mL。 4.2.4 盐酸溶液(2.4mol/L) 量取20mL盐酸,溶于70mL水中,加水稀释至100mL。 4.2.5 硼氢化钠溶液(15g/L) 称取1.5g硼氢化钠和0.3g氢氧化钠溶于100mL水中。 4.2.6 盐酸溶液(3+500) 量取3.0mL浓盐酸溶于500mL水中。此溶液为载液。 4.2.7 铅标准储备液 按3.2.7的规定。 4.2.8 铅标准使用液 按3.2.8的规定。 4.3 仪器 4.3.1 原子吸收光谱仪。 4.3.2 流动注射氢化物发生器。 4.3.3 铅空心阴极灯。 3GB/T13025.9—2012 4.4 分析步骤 4.4.1 系列标准溶液配制 分别吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.20mL铅标准使用液(4.2.8)于5支25mL比色 管中,加0.5mL盐酸溶液(4.2.4),0.5mL草酸溶液(4.2.3),1.0mL铁氰化钾(4.2.2),加水至刻度, 摇匀。此系列标准溶液铅的质量浓度分别为:0μg/mL、0.004μg/mL、0.012μg/mL、0.024μg/mL、 0.048μg/mL。 4.4.2 试样测定液配制 准确称取1.00g盐样于25mL比色管中,加水约10mL溶解,加0.5mL盐酸溶液(4.2.4), 0.5mL草酸溶液(4.2.3),1.0mL铁氰化钾溶液(4.2.2),加水至刻度,摇匀,放置10min后测定。 4.4.3 试样测定 开机,设定仪器最佳条件,稳定30min后,以盐酸溶液(4.2.6)为载液,将硼氢化钠溶液(4.2.5)、系 列标准溶液及试样测定液吸入流动注射氢化物发生器,开始测定系列标准溶液及试样测定液的吸光度。 将测得的系列标准吸光度与对应铅的质量浓度作图或计算出线性回归方程式,根据试样测定液的吸光 度求出其铅的质量浓度。 4.5 结果计算 试样中铅含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算: ω=ρ×V m………………………………(2) 式中: ρ———试样测定液中铅的质量