书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８５２ — ２００９ 工业硫氰酸盐的分析方法 犃狀犪犾狔狋犻犮犪犾犿犲狋犺狅犱狅犳狋犺犻狅犮狔犪狀犪狋犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 山东出入境检验检疫局 、 中海油天津化工研究设计院 。 本标准主要起草人 ： 王骏 、 王彦 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８５２ — ２００９ 工业硫氰酸盐的分析方法 １ 　 范围 本标准规定了工业硫氰酸铵 、 工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中硫氰酸盐含量 、 铁含量 、 水不溶物含 量 、 １０５℃ 时的挥发物含量 、 卤化物含量 、 硫化物含量 、 重金属含量 、 ｐＨ 值 、 硫酸盐含量 、 灼烧残渣含量和 （ 工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中 ） 铵盐含量的分析方法 。 本标准适用于工业硫氰酸盐产品 ， 其中包括工业硫氰酸铵 、 工业硫氰酸钾 、 工业硫氰酸钠 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 　 １ ， １０ 菲啉分光光度法 （ ＩＳＯ６６８５ ： １９８２ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 　 无机化工产品 　 化学分析用标准滴定溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品 　 化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品 　 化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性 ， 操作时须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用 水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ４ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三 级水 。 试验中所用标准滴定溶液 、 杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ５ 　 硫氰酸盐含量的测定 ５ ． １ 　 方法提要 在酸性溶液中加入过量的硝酸银 ， 生成硫氰酸银 ， 再以硫酸铁铵为指示剂 ， 用硫氰酸铵标准滴定溶 液返滴定 。 ５ ． ２ 　 试剂 ５ ． ２ ． １ 　 ９５％ 乙醇 ； ５ ． ２ ． ２ 　 硝酸溶液 ： １＋９ ； ５ ． ２ ． ３ 　 硫酸铁铵溶液 ： ５０ｇ ／ Ｌ ； ５ ． ２ ． ４ 　 硝酸银标准滴定溶液 ： 犮 （ ＡｇＮＯ ３ ） ≈ ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ； ５ ． ２ ． ５ 　 硫氰酸铵标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮＨ ４ ＳＣＮ ） ≈ ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ 　 分析步骤 称取约 ３ｇ 已于 １０５℃±２℃ 烘至质量恒定的晶体试样或约 ６ｇ 液体试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８５２ — ２００９ ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加水溶解 。 全部转移到 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 有水稀释至刻度 ， 摇匀 。 用移液管移取 ５０ｍＬ 试液 ， 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 １０ｍＬ９５％ 乙醇 ， ５ｍＬ 硝酸溶液 ， 用移液管加入 ５０ｍＬ 硝酸 银标准滴定溶液 ， 摇匀 。 加入 ２ｍＬ 硫酸铁铵溶液 ， 用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定 ， 当接近终点时 ， 每加 一滴 ， 均应激烈摇动 。 溶液呈浅棕红色 ， 并保持 ３０ｓ 不消失即为终点 。 ５ ． ４ 　 结果计算 硫氰酸盐含量以硫氰酸盐 （ ＮＨ ４ ＳＣＮ 、 ＮａＳＣＮ 或 ＫＳＣＮ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ ［（ 犞 １ 犮 １ － 犞 ２ 犮 ２ ）／ １０００ ］ 犕 犿 × （ ５０ ／ ５００ ） × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 加入的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 １ ——— 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犮 ２ ——— 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 硫氰酸盐 （ ＮＨ ４ ＳＣＮ 、 ＮａＳＣＮ 或 ＫＳＣＮ ） 的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ） ［ 犕 （ ＮＨ ４ ＳＣＮ ） ＝７６．１２ ； 犕 （ ＮａＳＣＮ ） ＝８１．０７ ； 犕 （ ＫＳＣＮ ） ＝９７．１８ ］。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．２％ 。 ６ 　 铁含量的测定 ６ ． １ 　 方法提要 同 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 第 ３ 章 。 ６ ． ２ 　 试剂 同 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 第 ４ 章 。 ６ ． ３ 　 仪器 分光光度计 ： 带有光程为 ４ｃｍ 的吸收池 。 ６ ． ４ 　 分析步骤 ６ ． ４ ． １ 　 工作曲线的绘制 按 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 中 ６．３ 操作 ， 选用 ４ｃｍ 吸收池及其对应的铁标准溶液用量 ， 绘制工作曲线 。 ６ ． ４ ． ２ 　 分析步骤 称取一定质量的试样 ， 精确至 ０．０１ｇ ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 晶体产品加入 ５０ｍＬ 水溶解 。 加入 １０ｍＬ 盐酸搅拌均匀 ， 水浴加热 ３０ｍｉｎ ； 于另一烧杯中加入 ５０ｍＬ 水 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸作为空白试验溶 液 。 将试验溶液和空白试验溶液分别转移到 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 然后按 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 中 ６．４ 从 “ 必 要时 ， 加水至 ６０ｍＬ ……” 开始进行操作 。 ６ ． ５ 　 结果计算 铁含量以铁 （ Ｆｅ ） 的质量分数 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ （ 犿 １ － 犿 ０ ）／ １０００ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ０ ——— 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８５２ — ２００９ 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０００１％ 。 ７ 　 水不溶物含量的测定 ７ ． １ 　 方法提要 利用重量法测定试样的水不溶物含量 。 ７ ． ２ 　 仪器 、 设备 ７ ． ２ ． １ 　 玻璃砂坩埚 ： 孔径 ５ μ ｍ ～ １５ μ ｍ ； ７ ． ２ ． ２ 　 电热恒温干燥箱 ： 能够控制温度在 １０５℃±２℃ 。 ７ ． ３ 　 分析步骤 称取约 ２５ｇ 晶体试样或 １００ｇ 液体试样 ， 精确至 ０．０１ｇ ， 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 晶体试样用 １００ｍＬ 沸水溶解 ， 并冷却至室温 。 用已在 １０５℃±２℃ 质量恒定的玻璃砂坩埚过滤 ， 用热水洗涤滤渣 ， 洗至用 硫酸铁铵溶液 （ ５．２．３ ） 检验滤液不显红色为止 ， 于 １０５℃±２℃ 烘至质量恒定 。 ７ ． ４ 　 结果计算 水不溶物含量以质量分数 狑 ３ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ３ ） 计算 ： 狑 ３ ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 × １００ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 玻璃砂坩埚的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．００１％ 。 ８ 　 硫氰酸钠或硫氰酸钾中铵盐 （ 以 犖犎 ４ 计 ） 含量的测定 ８ ． １ 　 方法提要 在碱性条件下 ， 试样中的铵离子以氨气形式释放出来 ， 用稀硫酸吸收 。 在碱性环境中 ， 生成的氨气 与纳氏试剂反应 ， 生成淡黄色到棕红色的沉淀 ， 目视限量比色测定 。 ８ ． ２ 　 试剂 ８ ． ２ ． １ 　 硫酸溶液 ： １＋２００ ； ８ ． ２ ． ２ 　 无氨氢氧化钠溶液 ： ３２０ｇ ／ Ｌ