ICS77.040.99 H24 中华人民共和国国家标准 GB/T13298—2015 代替GB/T13298—1991 金属显微组织检验方法 Inspectionmethodsofmicrostructureformetals 2015-09-11发布 2016-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13298—1991《金属显微组织检验方法》,与GB/T13298—1991相比主要技术内 容变化如下: ———试样制备改为“试样准备”(见第3章); ———增加了试样选取两种情况(见3.1); ———增加了检验面的示意图(见3.2.1); ———平行于锻轧方向的纵截面检验增加了“带状组织评级”(见3.2.3); ———增加了“试样标记”部分(见3.5); ———采用了清晰的“机械镶嵌法的夹具图”(见3.7.2); ———增加了振动抛光(见5.5); ———“试样的浸蚀”改为“显微组织显示”,增加了总则(见6.1),增加了光学法(见6.2)、热蚀显示法 (见6.3.5)、阳极覆膜法(见6.4.2);删除了化学浸蚀剂和电解浸蚀剂的配制及安全注意事项 (见1991年版4.1.3); ———删除了“金相显微镜分为台式、立式、卧式”(见1991年版5.2); ———删除了“使用显微镜时应特别保护镜头注意事项”(见1991年版5.5); ———删除了“使玻璃板上影相清晰,必要时可借用聚焦放大镜在毛玻璃板上观察”(见1991年版6.6); ———显微组织检验部分(见第7章),删除了黑白底片和彩色底片照相以及“黑白底片和相纸冲洗” (见1991年版6.10)以及“彩色底片与彩色相片冲洗”(见1991年版6.11),增加了显微镜照明 方式(见7.2.1)、增加了图像采集(见7.3)和图像分析部分(见7.4); ———增加了“现场金相检验”(见第8章); ———将“试验记录”改为“检验报告”。(见第9章,见1991年版第7章); ———增加了金属常用的浸蚀剂(见附录A)。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位:钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院、方大特钢科技股份有限公司、大冶特殊 钢股份有限公司、首钢总公司、邢台钢铁有限责任公司。 本标准主要起草人:李继康、赵晓丽、栾燕、鞠新华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T13298—1991。 ⅠGB/T13298—2015 金属显微组织检验方法 1 范围 本标准规定了金属显微组织检验的试样准备、试样研磨、试样抛光、显微组织显示、显微组织检验、 现场金相及试验记录。 本标准适用于金相显微镜检查金属组织的操作方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 YB/T4377 金相试样电解抛光方法 3 试样准备 3.1 试样选取 3.1.1 总则 为保证检验有效,选取的金相试样尽可能客观全面的代表被研究的材料。试样截取的方向、部位、 数量应根据金属制造的方法、检验目的、相关标准或双方协议的规定进行。 3.1.2 常规检验 除在产品标准中有特殊规定外,建议在能代表材料特征的位置选取,试样宜包含完整的加工处理和 影响区。例如:钢带或线材试样宜在盘卷的端部截取;铸件试样宜包含最大偏析和最小偏析的区域;热 处理试样宜包含完整的热处理层;表面处理试样宜包含全部表面处理层;焊接试样宜包含焊缝、热影响 区和母材。 3.1.3 失效分析 试样应尽可能在断裂或开始失效的部位截取。在截取金相试样之前,应完成对失效表面的研究,或 者至少应完成记录失效的情况。然后在正常部位取样进行组织和性能对比。 3.2 检验方向和检验面选取 3.2.1 检验面的示意图见图1。 1GB/T13298—2015 说明: A———锻、轧制表面; B———轧制方向; C———轧制侧边; D———平行于轧制表面的纵截面; E———垂直于轧制表面的纵截面; F———垂直于锻、轧方向的横截面; G———径向纵截面; H———切向纵截面。 图1 金相检验面的示意图 3.2.2 垂直于锻、轧方向的横截面(F)通常可用于检验: a) 从表层到中心的显微组织状态及变化; b)晶粒度级别; c)网状碳化物评级; d)表面缺陷的深度; e)氧化层深度; f)脱碳层深度; g)腐蚀层深度; h)表面化学热处理及镀层组织与厚度。 3.2.3 平行于锻、轧方向的纵截面(D、E、G、H)通常可用于检验: a) 钢中非金属夹杂物含量; b)变形后的各种组织、晶粒畸变程度、塑性变形程度; c)带状组织评级; d)热处理的全面情况。 3.2.4 根据分析研究需要,可观察多个截面。例如:研究热轧和冷轧金属组织变形情况时可综合观察 横截面和纵截面;对线材和小棒材,观察横截面的同时观察穿过试样轴心的纵截面。 3.3 试样尺寸确定 试样尺寸以检验面面积小于400mm2,试样的高度15mm~20mm(小于横向尺寸)为宜。 3.4 试样截取 试样可用砂轮切割、电火花线切割、机加工(车、铣、刨、磨)、手锯以及剪切等方法截取,必要时也可 2GB/T13298—2015 用氧乙炔火焰气割法截取,硬而脆的金属可用锤击法取样。试样截取时应尽量避免截取方法对组织的 影响(如变形、过热等)。在后续制样过程中应去除截取操作引起的影响层,如通过(打)砂轮磨削等;也 可在截取时采取预防措施(如使用冷却液等),防止组织变化。 3.5 试样标记 为了避免在准备过程中试样发生混乱,应做好试样的登记及标记工作。试样截取后应立即在试样 检验面以外的其他部位打印、刻写标记,并确保在试样清洗和热处理的过程中标记不被磨损、遮蔽。试 样如后续需要镶嵌则应在镶嵌后重新标记。 3.6 试样清洗 试样表面若沾有油渍、污物、冷却液或残渣,可用合适的溶剂(如酒精、丙酮等)清洗,清洗可在超声 波中进行。任何妨碍基体金属腐蚀的金属覆盖层应在磨抛之前除去。 3.7 试样镶嵌 3.7.1 总则 试样尺寸较小(如薄板、丝带材、细管等),试样过软、易碎,试样形状不规则,检验边缘组织,用于自 动磨抛机进行标准化制样等试样需要镶嵌。所选用的镶嵌方法不应改变原始组织,镶嵌时试样检验面 一般朝下放置。根据实际需要,可选用机械镶嵌法(见3.7.2)或树脂镶嵌法(见3.7.3)镶嵌。 3.7.2 机械镶嵌法 3.7.2.1 将试样用螺栓、螺钉固定在合适的夹具内(见图2)。夹具的硬度应接近于试样的硬度,以减小 试样研磨和抛光时对边缘产生磨圆作用;夹具的成分宜与试样类似,避免形成原电池反应影响腐蚀 效果。 注:注意使试样与夹具紧密接触,试样固定时需小心,夹紧力过大可损坏软材料试样。 3.7.2.2 为减少抛光剂或腐蚀剂的渗透,可用较软材料制成的薄片填充在试样间,但应确保填充材料与 试样在腐蚀过程中不起电解反应。典型的填充材料有薄的塑料片、铅或铜。为了减少空隙对抛光剂或 腐蚀剂的吸收,还可以在夹持前将试样涂上环氧树脂层,或将试样浸在熔融的石蜡中使空隙被填充。 图2 机械镶嵌法夹具 3.7.3 树脂镶嵌法 3.7.3.1 总则 最常用的镶嵌法是将试样镶嵌在树脂内。因树脂比金属软,为避免试样边缘磨圆,可以将试样夹在 硬度相近的金属块之间或用相同硬度的环状物包围等。也可用保边型树脂,可根据检验目的不同选择 3GB/T13298—2015 市场上不同质量的树脂。细线材、异型件、断口等试样,可在镶嵌之前电镀铜、铁、镍、金、银等金属,电镀 金属应比试样软,同时不应与试样金属基体起电化学反应。对于扩散层、渗层、镀层较薄的试样,可倾斜 镶嵌以便放大薄层在一个方向上的厚度。有时为使镶样导电,可在树脂中加入铜粉或银粉等金属添加 剂。树脂镶嵌法主要包括热镶法和冷镶法。 3.7.3.2 热镶法 将试样检验面朝下放入热镶机的模子中,倒入树脂应超过试样高度,封紧模子并加热、加压、固化、 冷却,再打开模子,完成热镶。热镶的温度、压力、加热及冷却时间根据选用的树脂而定,一般加热温度 不超过180℃,压力小于30MPa,建议冷却到30℃后再解除压力。热镶树脂有两种: a) 热固性树脂:丙烯酸、环氧树脂、电木粉、邻苯二甲酸二丙烯等; b)热塑性树脂:丙烯酸、聚酯丙烯酸、环氧树脂、聚酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、异丁烯酸甲酯等。 3.7.3.3 冷镶法 试样检验面朝下放入合适的冷镶模子中,将树脂及固化剂按合适比例充分搅拌(搅拌过程中尽量避 免出现气泡),注入模具,在室温固化成型。对温度和压力敏感的材料要冷镶,如不允许加热的试样、软 的试样、形状复杂的试样以及多孔性试样等。冷镶材料有聚脂树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂等,也可使用 牙托粉和牙托水。冷镶模具可用硬橡胶、聚四氟乙烯塑料、纸盒等。使用低真空实现真空冷镶,镶嵌材 料容易渗入缝隙,适用于多孔试样、细裂纹试样、易脆试样、脆性材料等。 4 试样研磨 4.1 试样磨平 切取好的试样先磨平,为下一道砂纸的磨制做好准备。磨削时须用水冷却试样,防止试样因受热而 发生组织变化。 4.2 试样磨光 4.2.1 手工磨光 经磨平、洗净、吹干后的试样,在不同粒度的砂纸上由粗到细依次磨制,砂纸须平铺于平的玻璃、金 属或板上。每换一次砂纸时,试样须转90°与旧磨痕成垂直方向,在此方向磨至旧磨痕完全消失,新磨 痕均匀一致时为止。每次须用水或超声将试样洗净吹干