书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ５ — ２０１９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．５ — １９９２ 锆及锆合金化学分析方法第 ５ 部分 ： 铝量的测定铬天青 犛 氯化十四烷基吡啶分光光度法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犆犺狉狅狀犻犮犪狕狌狉狅犾犛狋犲狋狉犪犱狉犮狔犾狆狔狉犻犱犻狀犲犮犺犾狅狉犻犱犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２０１９  ０６  ０４ 发布 ２０２０  ０５  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 《 锆及锆合金化学分析方法 》 分为 ２７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮  聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铬量的测定 　 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 ２ ， ９ 二甲基 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钴量的测定 　 亚硝基 Ｒ 盐分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铅量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铀量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银浊度法和离子选择性电极法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镉量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 钒量的测定 　 苯甲酰苯基羟胺分光光度法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铪量的测定 　 电感耦合等离子原子发射光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧量和氮量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 氮量的测定 　 蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金及杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 痕量杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的第 ５ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．５ — １９９２ 《 锆及锆合金化学分析方法 　 铬天青 Ｓ 分光光度法测定铝量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．５ — １９９２ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 修改了测定范围 ， 由 “ ０．００２５％ ～ ０．０３５％ ” 扩大为 “ ０．００２５％ ～ ０．１０％ ”（ 见第 １ 章 ， １９９２ 年版的第 １ 章 ）； ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ 见 １９９２ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 测定方法由 “ 铬天青 Ｓ 分光光度法 ” 改为 “ 铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶分光光度法 ”； ——— 将允许差改为精密度条款 （ 见第 ８ 章 ， １９９２ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ５ — ２０１９ 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 西北有色金属研究院 、 宝钛集团有限公司 。 本部分主要起草人 ： 刘厚勇 、 杨军红 、 李娟 、 赵飞 、 黄葡英 、 李玉红 、 杨欣 、 墨淑敏 、 王长华 、 刘婷 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．５ — １９９２ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ５ — ２０１９ 锆及锆合金化学分析方法第 ５ 部分 ： 铝量的测定铬天青 犛 氯化十四烷基吡啶分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的本部分规定了锆及锆合金中铝含量的测定方法 。 本部分适用于海绵锆 、 锆及锆合金中铝含量的测定 。 测定范围 ： ０．００２５％ ～ ０．１０％ 。 ２ 　 原理 试料用硫酸 、 硫酸铵溶解 ， 用 Ｎ 苯甲酰 Ｎ 苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体元素锆及铪 、 铁 、 钛 等干扰元素 。 分离后 ， 残留的铁用邻菲啉 、 抗坏血酸掩蔽 。 在 ｐＨ５．８ 的乙酸  乙酸钠介质中 ， 铝与铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶形成有色络合物 ， 于分光光度计波长 ６３０ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 若试样中含有少量铀 、 钍 ， 可在显色时加入碳酸钠溶液消除影响 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ３ ． １ 　 硫酸铵 （ 优级纯 ）。 ３ ． ２ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ）。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ）。 ３ ． ５ 　 三氯甲烷 。 ３ ． ６ 　 盐酸 （ １＋１９ ）。 ３ ． ７ 　 氨水 （ １＋１ ）。 ３ ． ８ 　 铬天青 Ｓ （ ０．３ｇ ／ Ｌ ）  氯化十四烷基吡啶 （ ２ｇ ／ Ｌ ） 溶液 ： 称取 ０．３ｇ 铬天青 Ｓ 和 ２ｇ 氯化十四烷基吡啶 ， 分别溶于少量水中 ， 然后合并 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ９ 　 邻菲啉溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ５ｇ 邻菲啉 ， 加入 ２０ｍＬ 无水乙醇溶解 ， 用水稀释至 ５００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． １０ 　 抗坏血酸溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 用时现配 。 ３ ． １１ 　 ２ ， ４ 二硝基酚溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．１ｇ２ ， ４ 二硝基酚溶于 １００ｍＬ 乙醇中 。 ３ ． １２ 　 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 （ ｐＨ５．８ ）： 称取 ９０．２ｇ 无水乙酸钠 ， 溶于水中 ， 加入 ６ｍＬ 冰乙酸 ， 用水移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． １３ 　 Ｎ 苯甲酰 Ｎ 苯基羟胺三氯甲烷溶液 （ ２５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １２．５ｇＮ 苯甲酰 Ｎ 苯基羟胺至烧杯中 ， 加入三氯甲烷 （ ３．５ ） 溶解 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． １４ 　 铝标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铝 （ 狑 Ａｌ ≥ ９９．９９％ ）， 置于聚乙烯烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 水 、 ３ｇ 氢氧化钠 ， 待其完全溶解后 ， 用盐酸 （ ３．４ ） 慢慢中和至出现沉淀 ， 并过量 ２０ｍＬ ， 不断搅拌使其溶解 。 冷却后用水移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铝 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ５ — ２０１９ ３ ． １５ 　 铝标准溶液 Ａ ： 移取 ２５．００ｍＬ 铝标准贮存溶液 （ ３．１４ ） 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ０．５ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ）， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铝 。 ３ ． １６ 　 铝标准溶液 Ｂ ： 移取 ２５．００ｍＬ 铝标准溶液 Ａ （ ３．１５ ）， 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ０．５ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ）， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 铝 。 ４ 　 仪器设备 分光光度计 。 ５ 　 样品 ５ ． １ 　 取样 海绵锆 、 锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行 。 ５ ． ２ 　 试样处理 将试样剪成长度不大于 ５ｍｍ 的碎屑 。 ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 称样量及分