书 书 书犐犆犛 ２５ ． １００ ． ７０ 犆犆犛犑 ４３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４３２１ — ２０２２ 代替 犌犅 ／ 犜 １４３２１ — ２００８ 刚玉磨料中 α 犃犾 ２ 犗 ３ 相 犡 射线定量测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犳狅狉狇狌犪狀狋犻狋犻犲狊狅犳 α 犃犾 ２ 犗 ３ 狆犺犪狊犲犻狀犪犾狌犿犻狀犪狑犻狋犺犪狀犡狉犪狔犱犻犳犳狉犪犮狋狅犿犲狋犲狉 　 ２０２２  ０７  １１ 发布 ２０２３  ０２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 分析试样的制备 １ ………………………………………………………………………………………… ５ 　 试验仪器和试验条件 ２ …………………………………………………………………………………… ６ 　 试验步骤 ３ ………………………………………………………………………………………………… ７ 　 数据处理 ３ ………………………………………………………………………………………………… ８ 　 试验报告 ４ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 规范性 ） 　 犓 α Ｓｉ 常数的测定方法 ５ …………………………………………………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４３２１ — ２０２２ 前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ１４３２１ — ２００８ 《 刚玉磨料中 α Ａｌ ２ Ｏ ３ 相 Ｘ 射线定量测定方法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１４３２１ — ２００８ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 更改了取样的规定 （ 见 ４．１ ， ２００８ 年版的 ３．１ ）； ｂ ） 　 更改了试样研磨与混合的规定 （ 见 ４．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ｃ ） 　 更改了制样的规定 （ 见 ４．３ ， ２００８ 年版的 ３．３ ）； ｄ ） 　 更改了试验条件 （ 见 ５．２ ， ２００８ 年版的 ４．２ ）； ｅ ） 　 更改了试验步骤 （ 见第 ６ 章 ， ２００８ 年版的第 ５ 章 ）； ｆ ） 　 删除了 犓 α Ｓｉ 常数的具体数值 （ 见 ２００８ 年版的 ６．１ ）； ｇ ） 　 增加了试验报告 （ 见第 ８ 章 ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国机械工业联合会提出 。 本文件由全国磨料磨具标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３９ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 。 本文件主要起草人 ： 冯兵强 、 张仪 、 张林州 、 夏志伟 、 包华 、 张良 。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４３２１ — １９９３ ， ＧＢ ／ Ｔ１４３２１ — ２００８ 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 １４３２１ — ２０２２ 刚玉磨料中 α 犃犾 ２ 犗 ３ 相 犡 射线定量测定方法 １ 　 范围 本文件规定了刚玉磨料中 α Ａｌ ２ Ｏ ３ 相的 Ｘ 射线定量测定方法 。 本文件适用于各种刚玉类磨料中 α Ａｌ ２ Ｏ ３ 相的定量测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文 件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于 本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４６７６ 　 普通磨料 　 取样方法 ＪＢ ／ Ｔ６５７０ 　 普通磨料 　 磁性物含量测定方法 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 分析试样的制备 ４ ． １ 　 取样 ４ ． １ ． １ 　 结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块 ， 破碎至完全通过网孔基本尺寸为 １ｍｍ 的筛网 ， 再用 ＪＢ ／ Ｔ６５７０ 中规 定的铁合金粒测定用磁铁吸出带入的铁质 。 混合均匀 ， 用四分法缩分至 １０ｇ ～ ２０ｇ ， 装入试样袋 ， 于 １０５℃ ～ １１０℃ 的烘箱中烘干 １ｈ ， 取出 ， 放入干燥器中 ， 冷却备用 。 ４ ． １ ． ２ 　 磨料试样 按 ＧＢ ／ Ｔ４６７６ 进行取样和缩分 。 粒径大于 １ｍｍ 的磨料 ， 按 ４．１．１ 中方法取样 。 粒径不大于 １ｍｍ 的磨料 ， 直接缩分至 １０ｇ ～ ２０ｇ ， 装入试样袋 ， 于 １０５℃ ～ １１０℃ 的烘箱中烘干 １ｈ ， 取出 ， 放入干燥器中 ， 冷却备用 。 ４ ． ２ 　 试样研磨与混合 ４ ． ２ ． １ 　 用纯度大于 ９９．９％ 的粉末状 Ｓｉ （ 颗粒尺寸小于 ４５ μ ｍ ） 作为内标物质 。 ４ ． ２ ． ２ 　 称取 ４．１．１ 或 ４．１．２ 中试样约 ５ｇ ， 放入刚玉研钵中充分研细 ， 并使其全部通过网孔基本尺寸为 １ 犌犅 ／ 犜 １４３２１ — ２０２２ ４５ μ ｍ 的筛网 。 ４ ． ２ ． ３ 　 再准确称取 ４．２．１ 中的 Ｓｉ 内标物质 ０．７ｇ 和 ４．２．２ 中的粉末样品 ２．８ｇ （ Ｓｉ 内标物质 ∶ 试样 ＝１∶４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 一起放入刚玉研钵中继续研磨 ３０ｍｉｎ ～ ４０ｍｉｎ ， 使其混合均匀 。 ４ ． ３ 　 制样 ４ ． ３ ． １ 　 采用带中心孔 （ 孔径约 ２０ｍｍ ） 的试样框架 ， 在框架下垫一块大于框架 、 粒度为 Ｐ４００ 的金相砂 纸 ， 置放在玻璃板上 。 ４ ． ３ ． ２ 　 将 ４．２．３ 中研磨好的混合粉末均匀填入试样框架内 ， 样品量以摊平后试样略高于试样框架平面 为宜 ， 用玻璃压样板垂直压紧成型 （ 见图 １ ）。 ４ ． ３ ． ３ 　 将压好的试样翻转 １８０° ， 取下砂纸 ， 即成 Ｘ 射线粉末衍射试样 ， 试样与砂纸接触面为测试面 ， 测 试面应平整无裂纹 。 　　 标引序号说明 ： １ ——— 压样板 ； ２ ——— 粉末样品 ； ３ ——— 试样框架 ； ４ ——— 砂纸 ； ５ ——— 玻璃板 。 图 １ 　 制样示意图 ５ 　 试验仪器和试验条件 ５ ． １ 　 试验仪器 ５ ． １ ． １ 　 衍射仪 ： 综合稳定度优于 １％ 。 ５ ． １ ． ２ 　 电子天平 ： 精度 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ２ 　 试验条件 ５ ． ２ ． １ 　 采用 ＣｕＫ α 辐射 ， Ｎｉ 滤波片 ， 管压 、 管流分别选择 ４０ｋＶ 、 ４０ｍＡ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 扫描速度 ： ２ θ ＝０．２５ （ ° ）／ ｍｉｎ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 步宽值 ： ０．００２° 。 ５ ． ２ ． ４ 　 扫描范围 ： Ｓｉ ： ２７．５° ～ ２９．５° （ ２ θ ）； α Ａｌ ２ Ｏ ３ ： ４２．５° ～ ４４．５° （ ２ θ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 １４３２１ — ２０２２ ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 将制备好的试样放入衍射仪中 ， 按 ５．２ 规定的试验条件进行测试 ， 分别获取 Ｓｉ （ １１１ ） 面和 α Ａｌ ２ Ｏ ３ 相 （ １１３ ） 面衍射图谱 ， 并记录衍射线累积强度 （ 用扣除背景后的衍射峰面积大小来表示 ， 由计算机精确测 定 ）。 ６ ． ２ 　 每个试样重复制样 ５ 次 ， 每次均按 ６．１ 步骤进行 ， 获得 ５ 组衍射线累积强度 ， 记为 犐 Ｓｉ （ １ ） ，…， 犐 Ｓｉ （ ５ ） 和 犐 α （ １ ） ，…， 犐 α （ ５ ） 。 ７ 　 数据处理 ７ ． １ 　 按公式 （ １ ） 计算 α Ａｌ ２ Ｏ ３ 相含量 ： 犡 α （ 狀 ） ＝ 犐 α （ 狀 ） 犐 Ｓｉ （ 狀 ） × 犡 Ｓｉ 犓 α Ｓｉ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 α （ 狀 ） ——— 第 狀 次测量 α Ａｌ ２ Ｏ ３ 相在刚玉磨料中的质量分数 ； 犐 α （ 狀 ） ——— 第 狀 次测量 α Ａｌ ２ Ｏ ３ 相 （ １１３ ） 面累积强度 ； 犐 Ｓｉ （ 狀 ） ——— 第 狀 次测量 Ｓｉ （ １１１ ） 面累积强度 ； 犡 Ｓｉ ——— 内标物质 Ｓｉ 和待测刚玉磨料的质量比 ； 犓 α Ｓｉ ——— 常数 ， 按附录 Ａ 描述的试验方法进行测定 。 ７ ． ２ 　 将 ６．２ 中各值代入公式 （ １ ） 计算 犡 α （ 狀 ） ， 填入表 １ 。 表 １ 试样配比硅 ∶ 刚玉磨料 ＝１∶４ 犓 α Ｓｉ ＝ 　 犡 Ｓｉ ＝０．２５ 制样次数 （ 狀 ） 衍射强度 犐 α （ 狀 ） 犐 Ｓｉ （ 狀 ） α Ａｌ ２ Ｏ ３ 含量 犡 α （ 狀 ） α Ａｌ ２ Ｏ ３ 平均含量 犡 α 绝对偏差 １ ２ ３ ４ ５ ７ ．