ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14352.11—2010 代替GB/T14352.11—1993 钨 矿石、钼矿石化学分析方法 第11部分:铋量测定 Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores— Part11:Determinationofbismuthcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第11部分:铋量测定 GB/T14352.11—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40999 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分: ———第1部分:钨量测定; ———第2部分:钼量测定; ———第3部分:铜量测定; ———第4部分:铅量测定; ———第5部分:锌量测定; ———第6部分:镉量测定; ———第7部分:钴量测定; ———第8部分:镍量测定; ———第9部分:硫量测定; ———第10部分:砷量测定; ———第11部分:铋量测定; ———第12部分:银量测定; ———第13部分:锡量测定; ———第14部分:镓量测定; ———第15部分:锗量测定; ———第16部分:硒量测定; ———第17部分:碲量测定; ———第18部分:铼量测定。 本部分为GB/T14352的第11部分。 本部分代替GB/T14352.11—1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测 定铋量》。 本部分与GB/T14352.11—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。 本部分主要起草人:江冶、高孝礼。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14352.11—1993。 ⅠGB/T14352.11—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第11部分:铋量测定 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中铋量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中铋量的测定。 测定范围:0.02%~1%的铋。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料用王水分解,在盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计上波长223.1nm处, 测量铋的吸光度,计算铋量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 4.3 盐酸(1+9)。 4.4 王水(1+1):75mL盐酸(4.1)加25mL硝酸(4.2)与100mL水混合,现用现配。 4.5 铋标准溶液: a) 铋标准储备溶液[ρ(Bi)=1.0mg/mL]:称取1.0000g金属铋(99.99%),置于100mL烧杯 中,加入20mL硝酸(4.2),加热溶解,移入1000mL容量瓶中,用盐酸(4.3)稀释至刻度, 摇匀; b) 铋标准溶液[ρ(Bi)=100.0μg/mL]:吸取50.00mL铋标准储备溶液[4.5a)]于500mL容量 瓶中,用盐酸(4.3)稀释至刻度,摇匀。 5 仪器 5.1 分析天平:三级,感量0.1mg。 5.2 原子吸收分光光度计,附铋空心阴极灯。 1GB/T14352.11—2010 6 试样 6.1 按GB/T14505的相关要求,加工试样粒径应小于97μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h,含硫矿物的试样在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h,然 后置于干燥器中,冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中铋量按表1称取试料,精确至0.1mg。 表1 试料量 铋量/ %试料量/ g分取试液体积/ mL 0.02~0.1 0.5 原液(50) >0.1~0.2 0.2 原液(50) >0.2~0.5 0.1 原液(50) >0.5~1.0 0.1 25.00 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4 试料的分解 7.4.1 将试料(7.1)置于150mL烧杯中,加入适量水润湿,加20mL王水(4.4),盖上表面皿,在低温 电热板上微沸1h~1.5h,控制体积10mL左右,取下冷却。用盐酸(4.3)吹洗表面皿,并将溶液移入 50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,放置溶液澄清(A液)。 7.4.2 按表1分取试样溶液(7.4.1)于50mL容量瓶中,用盐酸(4.3)稀释至刻度,摇匀(B液)。 注:有关说明见附录A。 7.5 校准溶液系列的配制 分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铋标准溶液[4.5b)],分 别置于一组50mL容量瓶中,加入10mL王水(4.4),用盐酸(4.3)稀释至刻度,摇匀。 7.6 测定 警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险! 参照附录A表A.1仪器工作条件,测量校准溶液、试料溶液(A液)或(B液)、空白试验溶液和验证 试验溶液铋的吸光度。 7.7 校准曲线的绘制 以铋量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上查得相应的铋量。 8 结果计算 铋的含量以质量分数w(Bi)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Bi)=(m1-m0)·V×10-6 m·V1×100…………………………(1) 2GB/T14352.11—2010 式中: m1———从校准曲线上查得分取试料溶液的铋量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得空白溶液的铋量,单位为微克(μg); V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g); V1———分取试料溶液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示为:×.××、0.××、0.0××。 9 精密度 方法精密度见表2。 表2 精密度 % 元 素 水平范围m 重复性限r 再现性限R 铋 0.024~0.25 r=0.0043+0.0742m R=0.0034+0.1175m 注:本精密度数据是由4个实验室对5个水平的试样进行试验确定。GB/T14352.11—2010 GB/T14352.11—2010 附 录 A (资料性附录) 有关说明 A.1 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1。 表A.1 仪器参考工作条件 波长/ nm灯电流/ mA单色器通带/ nm火焰状态 火焰区域 223.1 10 0.2 中性计量 蓝色明亮区 A.2 在本实验条件下,500μg/mL钨和500μg/mL钼对铋的吸光度无影响。 0102—11. 25341T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-40999