ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14352.2—2010 代替GB/T14352.2—1993 钨 矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钼量测定 Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores— Part2:Determinationofmolybdenumcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钼量测定 GB/T14352.2—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40990 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分: ———第1部分:钨量测定; ———第2部分:钼量测定; ———第3部分:铜量测定; ———第4部分:铅量测定; ———第5部分:锌量测定; ———第6部分:镉量测定; ———第7部分:钴量测定; ———第8部分:镍量测定; ———第9部分:硫量测定; ———第10部分:砷量测定; ———第11部分:铋量测定; ———第12部分:银量测定; ———第13部分:锡量测定; ———第14部分:镓量测定; ———第15部分:锗量测定; ———第16部分:硒量测定; ———第17部分:碲量测定; ———第18部分:铼量测定。 本部分为GB/T14352的第2部分。 本部分代替GB/T14352.2—1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钼量》。 本部分与GB/T14352.2—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。 本部分主要起草人:蔡玉曼、张培新。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14352.2—1993。 ⅠGB/T14352.2—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钼量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中钼量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中钼量的测定。 测定范围:0.01%~5%的钼。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料用过氧化钠熔融,水浸取,滤液在硫酸介质中以铜盐催化,用硫脲将钼还原至五价状态,与硫氰 酸盐结合成可溶性桔红色硫氰酸钼络合物,在分光光度计上,于波长460nm处测量吸光度,计算钼量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 过氧化钠。 4.2 硫酸-硫酸铜溶液: 称取4g硫酸铜(CuSO4·5H2O),加入500mL水,搅拌溶解后,加入500mL硫酸(ρ1.84g/mL), 搅匀,冷却,用水稀释至1000mL,摇匀。 4.3 柠檬酸钠溶液(300g/L)。 4.4 硫脲溶液(90g/L)。 4.5 硫氰酸钾溶液(250g/L)。 4.6 钼标准溶液[ρ(Mo)=100.0μg/mL]: 称取0.1500g三氧化钼(99.99%)(预先在500℃灼烧过),置于100mL烧杯中,加入5mL氢氧 化钠溶液(200g/L)溶解,再加入硫酸溶液(1+1)(警告:不当的稀释易发生危险!)中和至微酸性,并过 量20mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5 仪器 5.1 分析天平:三级,感量0.1mg。 5.2 分光光度计。 1GB/T14352.2—2010 6 试样 6.1 按GB/T14505的相关要求,加工试样粒径应小于97μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h,含硫矿物的试样在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h,然 后置于干燥器中,冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中钼量按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 试料量 钼量/ %试料量/ g试液总体积/ mL分取试液体积/ mL 0.01~0.05 0.5 100 25.00 >0.05~0.1 0.5 100 25.00 >0.1~1 0.2 100 25.00~10.00 >1~5 0.1 100 10.00~5.00 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于10mL刚玉坩埚中,加入3g过氧化钠(4.1),用玻璃棒搅匀,上面覆盖约 0.5g过氧化钠(4.1),置于预先升温至650℃的高温炉中,在650℃~700℃熔融10min,使坩埚内熔 物呈透明流体时取出,冷却。 7.4.2 将坩埚置于100mL烧杯中,加入80℃~90℃热水约30mL,盖上表面皿,待坩埚内熔体全部 脱落后,用适量水洗去表皿,洗出坩埚,盖上表面皿(如溶液呈绿色应加入数滴无水乙醇使锰的绿色褪 去),移至小电炉上煮沸2min~3min,至无小气泡发生时取下。以流水冷却,用水洗去表面皿并移入 100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀(A液)。 7.4.3 A液放置澄清或干过滤,按表1分取溶液,置于100mL容量瓶中(B液)。 7.4.4 往溶液(B液)中加入18.5mL硫酸-硫酸铜溶液(4.2),流水冷却后加入2mL柠檬酸钠溶液 (4.3),摇匀,加入15mL硫脲溶液(4.4),摇匀。放置5min,加入8mL硫氰酸钾溶液(4.5),用水稀释 至刻度,摇匀,放置15min后备测。 注:有关说明见附录A。 7.5 校准溶液系列配制 分取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL钼 标准溶液(4.6),分别置于一组100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加入18mL硫酸-硫酸铜溶液 (4.2),流水冷却,以下按分析步骤(7.4.4)进行测定。 7.6 测定 于分光光度计上,用3cm比色皿,以校准溶液系列空白溶液作参比,于波长460nm处测量校准溶 液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。 7.7 校准曲线绘制 以钼量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上查得相应的钼量。 2GB/T14352.2—2010 8 结果计算 钼量以质量分数w(Mo)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Mo)=(m1-m0)·V×10-6 m·V1×100……………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得分取试料溶液中的钼量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得的空白溶液的钼量,单位为微克(μg); V———试液总体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g); V1———分取试料溶液的体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后二位。 9 精密度 方法精密度见表2。 表2 精密度 % 元素 水平范围m 重复性限r 再现性限R 钼 0.009~4.75 r=0.0287m0.7024R=0.0039+0.0641m 注:本精密度数据是由6个实验室对7个水平的试样进行试验确定。GB/T14352.2—2010 GB/T14352.2—2010 附 录 A (资料性附录) 有关说明 A.1 本部分分析时应注意所用器皿及环境的洁净,比色时使用的器皿均应事先用稀盐酸浸泡,然后用 水冲净,晾干后使用。 A.2 如果待测试料含量范围已知,可按表A.1称取试料和配制校准曲线。 表A.1 试料量及校准曲线范围 钼量/ %试料量/ g校准曲线范围Mo/ (μg/100mL)波长/ nm比色皿/ cm 0.005~0.01 0.3 0、10、20、30、40 460 3或5 >0.01~0.05 0.2 0、20、40、60、80、100 460 3 >0.05~0.1 0.1 0、20、40、60、80、100、120 460 3 >0.05~0.1 0.2 0、50、100、150、200、250 460 3 >0.1~1.0 0.1 0、100、250、500、750、1000 490 1 >1.0~2.0 0.1 0、800、1