ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14353.18—2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量和 镍量测定 Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincores— Part18:Determinationofcoppercontent、leadcontent、zinccontent、 cobaltcontentandnickelcontent 2014-12-05发布 2015-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分: ———第1部分:铜量测定; ———第2部分:铅量测定; ———第3部分:锌量测定; ———第4部分:镉量测定; ———第5部分:镍量测定; ———第6部分:钴量测定; ———第7部分:砷量测定; ———第8部分:铋量测定; ———第9部分:钼量测定; ———第10部分:钨量测定; ———第11部分:银量测定; ———第12部分:硫量测定; ———第13部分:镓量、铟量、铊量、钨量和钼量测定; ———第14部分:锗量测定; ———第15部分:硒量测定; ———第16部分:碲量测定; ———第17部分:铊量测定; ———第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第18部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人:熊英、王晓雁、胡建平。 ⅠGB/T14353.18—2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量和 镍量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中电感耦合等离子体发射光谱法同时测定 铜量、铅量、锌量、钴量和镍量。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量、铅量、锌量、钴量和镍量的电感耦合等离子体发射光 谱法同时测定。 测定范围:0.002%~8.5%的铜,0.01%~5%的铅,0.005%~3%的锌,0.0015%~0.5%的钴, 0.003%~0.5%的镍。 方法检出限:铜0.00066%,铅0.0032%,锌0.0017%,钴0.00047%,镍0.0010%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后,于20%的硝酸介质(含3%的盐酸)中,将待测试料溶液引 入高温等离子炬中,使待测元素被激发成离子及原子,发射出所含元素的特征谱线。在规定的波长处测 量各元素离子及原子的发射光谱强度,发射光谱强度与被测元素的浓度成正比,采用校准曲线法,由仪 器自带计算机计算被测元素的含量。 4 试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 4.2 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒,并具有强腐蚀性,操作时应戴防腐手套,防止与皮肤 接触。 4.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 4.4 高氯酸(ρ=1.68g/mL)。警告:易爆品,小心操作! 4.5 混合酸(硝酸+盐酸=4+1)。 1GB/T14353.18—2014 4.6 硝酸(1+9)。 4.7 标准溶液的配制 4.7.1 铜标准溶液按下列步骤配制: a) 铜标准储备溶液[ρ(Cu)=1.00mg/mL]:称取0.5000g金属铜(>99.99%),置于250mL烧 杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入10mL硝酸(1+1),微热,待全部溶解后,加入10mL硫酸(1+ 1),蒸至冒三氧化硫白烟,取下冷却,加水溶解铜盐,用水洗去表面皿,冷却后移入500mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b)铜标准溶液[ρ(Cu)=100.0μg/mL]:分取25.00mL铜标准储备溶液[4.7.1a)],置于250mL 容量瓶中,用盐酸(5+95)稀释至刻度,摇匀; c) 铜标准溶液[ρ(Cu)=20.0μg/mL]:分取50.00mL铜标准溶液[4.7.1b)],置于250mL容量 瓶中,用盐酸(5+95)稀释至刻度,摇匀。 4.7.2 铅标准溶液按下列步骤配制: a) 铅标准储备溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL]:称取1.0000g金属铅(>99.99%),置于250mL烧 杯中,盖上表面皿,沿烧杯壁加入10mL硝酸(1+1)加热溶解后,用少量水洗去表面皿,移至 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 铅标准溶液[ρ(Pb)=20.0μg/mL]:分取20.00mL铅标准储备溶液[4.7.2a)],置于1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.7.3 锌标准溶液按下列步骤配制: a) 锌标准储备溶液[ρ(Zn)=1.00mg/mL]:称取1.0000g金属锌(>99.99%),置于250mL烧 杯中,盖上表面皿,沿烧杯壁加入10mL盐酸(1+1),放置自溶(如酸不够可补加),溶解完全 后,用水洗去表面皿,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b)锌标准溶液[ρ(Zn)=20.0μg/mL]:分取20.00mL锌标准贮备溶液[4.7.3a)],置于1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.7.4 钴标准溶液按下列步骤配制: a) 钴标准储备液[ρ(Co)=100μg/mL]:称取0.1000g金属钴(>99.99%),置于100mL烧杯 中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸(1+1),加热溶解,低温蒸干,用少量水冲洗表面皿, 加入5mL盐酸(4.3),低温蒸干,重复一次。加入10mL盐酸(4.3)溶解钴盐,冷却,用水移入 1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,备用。 b) 钴标准溶液[ρ(Co)=10.0μg/mL]:移取50.00mL钴标准储备溶液[4.7.4a)],置于500mL 容量瓶中,用盐酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。 4.7.5 镍标准溶液按下列步骤配制: a) 镍标准储备液[ρ(Ni)=100μg/mL]:称取0.1000g金属镍(>99.99%),置于100mL烧杯 中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸(1+1),加热溶解,低温蒸干,用少量水冲洗表面皿, 加入5mL盐酸(4.3),低温蒸干,重复一次。再加入10mL盐酸(4.3)溶解镍盐,冷却,用水移 入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。 b) 镍标准溶液[ρ(Ni)=10.0μg/mL]:移取50.00mL镍标准储备溶液[4.7.5a)],置于500mL容 量瓶中,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。 2GB/T14353.18—2014 6 试样 6.1 按照GB/T14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97μm。 6.2 试样在60℃~80℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中被测元素的含量,按表1称取试样,精确至0.1mg。 表1 试料量 元素含量 10-2试料量 g定容体积 mL含量 10-2试料量 g定容体积 mL Co 0.0015~0.1 0.25 25.00 0.1~0.5 0.1 100.0 Cu 0.002~0.1 0.25 25.00 0.1~8 0.1 100.0 Ni 0.003~0.1 0.25 25.00 0.1~0.5 0.1 100.0 Pb 0.01~0.1 0.25 25.00 0.1~5 0.1 100.0 Zn 0.005~0.1 0.25 25.00 0.1~3 0.1 100.0 对于同一个样品,当铜量、铅量、锌量、钴量和镍量的质量分数相差4个数量级以上时,可分别称取0.25g和0.1g 试样,分解后,制备成25.00mL、100mL2份试料溶液,同时测定。根据被测元素的含量范围,选择适宜的试料量的测 定结果。 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中,用适量水将样品润湿,加入10mL盐酸(4.3), 加热至近干;加入10mL硝酸(4.1)、10mL氢氟酸(4.2)、2mL高氯酸(4.4),置于电热板上加热至试料 全部溶解,并蒸至近干。 7.4.2 稍冷。加入4mL混合酸(4.5)微热溶解盐类至溶液清亮,冷却,转入25mL比色管或100mL 容量瓶中[转入100mL容量瓶的试料溶液需补加10mL混合酸(4.5)]。用硝酸(4.6)稀释刻度,摇匀, 隔夜放置,待上机测定。 7.5 校准溶液系列的配制 分别移取各单一标准溶液[4