ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.15—2010 代替GB/T14506.15—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第15部分:锂量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part15:Determinationoflithiumcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第15部分。 本部分代替GB/T14506.15—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定 锂量》。 本部分与GB/T14506.15—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.15—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:黑龙江省地质矿产测试应用研究所、国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:潘河、李亚、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.15—1993。 ⅡGB/T14506.15—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第15部分:锂量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中锂量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中锂量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中锂量的测定。 测定范围:5μg/g~250μg/g的锂量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 原理 试料用硫酸、氢氟酸加热分解,制成2%硫酸溶液,以钾盐为电离缓冲剂,在原子吸收分光光度计 上,于波长670.8nm处,在空气-乙炔火焰中测量锂的吸光度,计算锂量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 硫酸(ρ1.84g/mL)。警告———不当的稀释易发生危险! 4.2 硫酸(1+1)。警告———不当的稀释易发生危险! 4.3 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.4 钾盐溶液:称取22.31g硫酸钾(K2SO4)溶解于适量水中,用水稀释至500mL,摇匀。此溶液 1mL含20mg钾。 4.5 锂标准溶液: a) 锂标准储备溶液(1.00mg/mL):称取2.6618g预先经110℃烘2h并在干燥器中冷却的超 纯碳酸锂(Li2CO3)于400mL烧杯中,加水200mL,盖上表面皿,慢慢加入少量硫酸(4.1)使 其溶解,溶解完全后,煮沸除去二氧化碳,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀; b) 锂标准工作溶液(50.0μg/mL):分取25.0mL锂标准溶液[4.5a)]于500mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含50.0μg锂。 5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计,配有锂空心阴极灯。 1GB/T14506.15—2010 5.2 天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,最终 以干态计算结果。 7 分析步骤 7.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 7.2 试料量 称取0.5g试料,精确至0.1mg。 7.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 7.5 测定 7.5.1 试料的分解 将试料(7.2)置于聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加1mL硫酸(4.2)、10mL~15mL氢氟酸(4.3), 置于电热板上加热分解,蒸干(若样品分解不完全,可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。取下冷却,向 坩埚中加2mL硫酸(4.2)、10mL~15mL水,加热溶解残渣,冷却,移入已盛有5mL钾盐溶液(4.4) 的50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。与校准溶液系列同时测量。 注:如果含量超过校准曲线,可吸取部分清液至另一容量瓶中,补加适量硫酸(4.2)与钾盐溶液(4.4),用水稀释至 刻度,摇匀,继续测量。也可用空白试验溶液(7.3)稀释后测量。 7.5.2 校准溶液系列的配制 取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL锂标准溶液[4.5b)]于一系列 已盛有2mL硫酸(4.2)和5mL钾盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 7.6 吸光度测量 警告———应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器,以避免可能的爆 炸危险。 在原子吸收分光光度计上,调节波长为670.8nm,光谱带宽为1.4nm,点燃空气-乙炔火焰,用水 调零,测量锂的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测,并调节火焰状态和燃烧器位置与高度, 使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序,依次测定锂校准溶液系列、空白溶液和待测试料 溶液(包括标准物质溶液)的吸光度。 7.7 校准曲线绘制 以锂校准溶液系列的浓度为横坐标,测量吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应 的锂量。 8 结果计算 计算结果以质量分数w(Li)计,数值以μg/g表示,按下式计算锂量。 w(Li)=(ρ-ρ0)V m 2GB/T14506.15—2010 式中: ρ———从校准曲线上查得的试料溶液中锂的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———从校准曲线上查得的试料空白溶液中锂的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试料溶液体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g)。 分析结果表示至小数点后第一位。 9 精密度 硅酸盐岩石中锂量测定结果的精密度见表1。 表1 精密度 单位为微克每克 成 分 水平范围m 重复性限r 再现性限R Li 9.3~130.5 r=0.602m0.43R=1.303+0.0909m 注:本精密度数据是由6个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。GB/T14506.15—2010 0102—51. 60541T/BG 中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第15部分:锂量测定 GB/T14506.15—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40959 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533