ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.20—2010 代替GB/T14506.20—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第20部分:锌量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part20:Determinationofzinccontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第20部分。 本部分代替GB/T14506.20—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 锌的测定》。 本部分与GB/T14506.20—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 ⅠGB/T14506.20—2010 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:国家地质实验测试中心、黑龙江省地质矿产测试应用研究所。 本部分主要起草人:李亚、董波、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.20—1993。 ⅡGB/T14506.20—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第20部分:锌量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中锌量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中锌量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中锌量的测定。 测定范围:氢氧化钠-氯化铵底液极谱法,25μg/g以上的锌量。乙二胺底液极谱法,20μg/g~ 2000μg/g的锌量。火焰原子吸收分光光度法,5μg/g~200μg/g的锌量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 氢氧化钠-氯化铵底液极谱法 3.1 原理 试料用盐酸-硝酸-氢氟酸分解,加入少量高氯酸,蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。然后在 3mol/L氨水-1mol/L氯化铵溶液中,在示波极谱仪上,峰电位约为-1.39V(对饱和甘汞电极),导数 部分测定锌的还原波,计算锌量。 3.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 3.2.2 盐酸(1+1),优级纯。 3.2.3 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 3.2.4 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 3.2.5 高氯酸(ρ1.67g/mL),优级纯。警告———易爆品,小心操作! 3.2.6 氨水[c(NH4OH)=7.5mol/L]-氯化铵[c(NH4Cl)=2.5mol/L]-亚硫酸钠(25g/L)混合底 液:称取67g氯化铵及12.5g无水亚硫酸钠,置于600mL烧杯中,加入约150mL水,溶解后,加入 262mL氨水(ρ0.88g/mL,优级纯),用水稀释至500mL,搅匀。转入干塑料瓶中备用。 注:预先进行锌空白试验。如不符合要求时,则应先精制后再配制混合底液。具体步骤如下:将1000mL氨水 (ρ0.88g/mL)倾入洁净的容器中(或用干燥器代替),置于一个盛有500mL水的塑料烧杯中,加盖密封,24h 后,氢氧化钠浓度约达(1+1),然后加入67g氯化铵及12.5g无水亚硫酸钠,搅拌使溶解。此时总体积约为 560mL,转入干塑料瓶中备用。 3.2.7 铁溶液:称取1.0000g光谱纯三氧化二铁,置于150mL烧杯中,加入5mL盐酸(3.2.1),加热 溶解后,用水移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10mg三氧化二铁。 1GB/T14506.20—2010 3.2.8 锌标准溶液的配制: a) 锌标准溶液(100.0μg/mL): 称取0.1000g高纯金属锌[预先用盐酸(1+9)洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干 后备用],置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.2.1),盖上表面皿,加热溶解后,用水吹洗 表面皿后移去,将溶液移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀; b) 锌标准溶液(5.0μg/mL): 分取25.0mL锌标准溶液[3.2.8a)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.3 仪器 警告———应按照极谱仪仪器使用规程,在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操 作,以避免汞对环境的污染。 3.3.1 示波极谱仪。 参比电极:饱和甘汞电极。 3.3.2 天平:三级,感量0.1mg。 3.4 试样 3.4.1 试样粒径应小于74μm。 3.4.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 3.4.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时,按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 3.5.2 试料量 称取0.2g试料。锌含量小于50μg/g时,称取0.5g试料。称量精确至0.1mg。 3.5.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3.5.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准试料。 3.5.5 测定 3.5.5.1 试料的分解 将试料(3.5.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加入10mL盐酸(3.2.1),盖上表面 皿,置于电热板上,加热片刻,加入3mL硝酸(3.2.3),继续加热,约半小时后,用水吹洗表面皿后移去, 蒸发溶液至1mL左右,加入5mL氢氟酸(3.2.4)及0.5mL高氯酸(3.2.5),低温加热至试料分解完 全。蒸发至冒白烟,稍冷,用水吹洗杯壁,再蒸发至白烟冒尽,稍冷。 注1:氢氟酸要保证逐尽,仔细观察在烧杯内壁不再留有水珠;否则转入玻璃容量瓶后,残存的氟离子能腐蚀玻璃, 引入锌而使结果偏高。 注2:用二阶导数测定时,允许钴存在量提高至10μg,钴量再高时,两波相互影响。 3.5.5.2 定容 趁烧杯尚保持余热时,加入0.5mL盐酸(3.2.2)及少许水溶解盐类,并盖上表面皿加热助溶,用水 移入25mL容量瓶中,加入10mL混合底液(3.2.6),用水稀释至刻度,摇匀。放置半小时。 注1:最好用25mL具塞塑料比色管。以避免可能残留的氟离子引起污染。 注2:如用精制的氨水,配制底液时加入12mL。 3.5.5.3 校准溶液系列的配制 取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL锌标准溶液[3.2.8b)], 2GB/T14506.20—2010 置于一系列25mL容量瓶中,加入1mL铁溶液(3.2.7)及10mL混合底液(3.2.6),用水稀释至刻度, 摇匀。 3.5.6 极谱测定 将试料溶液的部分上层澄清溶液倾入电解池中,在示波极谱仪上,起始电位为-1.20V,用导数部 分进行测定。同时进行校准溶液系列的极谱测定。 注:同(3.5.5.2)注2。 3.5.7 校准曲线绘制 以校准溶液系列的锌量为横坐标,峰高为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的锌量。 3.6 结果计算 计算结果以质量分数w(Zn)计,数值以μg/g表示,按式(1)计算锌量。 w(Zn)=m1-m0 m…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得试料溶液的锌量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得试料空白溶液的锌量,单位为微克(μg); m———试料量,单位为克(