ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.23—2010 代替GB/T14506.23—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第23部分:铬量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part23:Determinationofchromiumcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第23部分。 本部分代替GB/T14506.23—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 铬的测定》。 本部分与GB/T14506.23—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容; ———将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.23—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:王苏明、颜茂弘。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.23—1993。 ⅡGB/T14506.23—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第23部分:铬量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中铬量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中铬量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中铬量的测定。 测定范围:二苯基碳酰二肼光度法,10μg/g~2000μg/g的铬量。氨水-氯化铵-α,α-联吡啶-亚硝 酸钠-亚硫酸钠底液极谱法,10μg/g~150μg/g的铬量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 二苯基碳酰二肼光度法 3.1 原理 试料用过氧化钠碱熔分解,水提取,干过滤,取部分清液,在硫酸(0.1mol/L)介质中,六价铬与二 苯基碳酰二肼生成可溶性的紫红色络合物,在分光光度计上,波长540nm处测量其吸光度,计算铬量。 3.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1 过氧化钠(粉状)。 3.2.2 氢氧化钠。 3.2.3 二氧化硅(光谱纯)。 3.2.4 三氧化二铁(高纯)。 3.2.5 硫酸(1+1)。警告———不当的稀释易发生危险! 3.2.6 硫酸(1+5)。警告———不当的稀释易发生危险! 3.2.7 磷酸(1+2)。 3.2.8 氨水(1+1)。 3.2.9 二苯基碳酰二肼溶液(20g/L):称取2g邻苯二钾酸酐,置于150mL烧杯中,加100mL丙酮, 在水浴上温热溶解,再称取0.2000g二苯基碳酰二肼溶解于上述溶液中,将溶液转入棕色瓶中,置于 阴暗处。 3.2.10 铬标准溶液: a) 铬标准溶液(100.0μg/mL): 称取0.2829g基准重铬酸钾(预先经150℃烘1h置于干燥器中冷却至室温),置于100mL 1GB/T14506.23—2010 烧杯中,加50mL水溶解,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含100.0μg铬; b) 铬标准溶液(2.0μg/mL): 分取10.0mL铬标准溶液[3.2.10a)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含2.0μg铬; c) 铬标准溶液(0.50μg/mL): 分取50.0mL铬标准溶液[3.2.10b)],置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含0.50μg铬。 3.2.11 无水乙醇。 3.2.12 对硝基酚溶液(3g/L)。 3.3 仪器 3.3.1 分光光度计,全差示分光光度计。 3.3.2 天平:三级,感量0.1mg。 3.4 试样 3.4.1 试样粒径应小于74μm。 3.4.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 3.4.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时,按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 3.5.2 试料量 根据铬含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。 表1 试料量与分取试料溶液 含量范围/(μg/g) 试料量/g 分取试料溶液/mL 分取滤液A/mL <20 0.5 25.00 20~200 0.5 25.00 10.00 >200~1000 0.2 10.00 5.00 >1000 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。 3.5.3 空白试验 称取0.3g二氧化硅(3.2.3)及0.005g三氧化二铁(3.2.4),置于石墨坩埚中,随同试料进行两份 空白试验。所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3.5.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 3.5.5 试料的分解 将试料(3.5.2)置于石墨坩埚中,加入2g过氧化钠(3.2.1),混匀,加2.5g氢氧化钠(3.2.2),置于 已升温至700℃的高温炉中熔融10min,取出,冷却,置于200mL烧杯中,用50mL热水提取,用水洗 出坩埚[若溶液呈绿色,可滴加数滴乙醇(3.2.11)],加热煮沸10min,除去过氧化氢。冷却,将溶液连 同沉淀移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。 注:钒对本法有干扰,当钒量小于150μg时,可在显色后放置30min消除影响;当钒量大于150μg或钒比铬量大 10倍时,采用沉淀分离。 2GB/T14506.23—2010 3.5.6 测定 3.5.6.1 校准溶液系列的配制(A) 铬量小于20μg/g:取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、 4.00mL铬标准溶液[3.2.10c)],置于一系列50mL容量瓶中,加20mL空白溶液(3.5.3),用水稀释 至约35mL。以下按(3.5.6.3.2)分析步骤进行显色,测量其吸光度。 3.5.6.2 校准溶液系列的配制(B) 铬量大于20μg/g:取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铬标准溶 液[3.2.10b)],置于一系列50mL容量瓶中,加10mL空白试验溶液(3.5.3),用水稀释至约35mL。 以下按(3.5.6.3.3)分析步骤进行显色,测量其吸光度。 3.5.6.3 测定 3.5.6.3.1 铬量小于20μg/g的测定 分取20.0mL滤液(3.5.5)置于50mL容量瓶中,加水至35mL,加1滴对硝基酚溶液(3.2.12), 用硫酸(3.2.6)中和并过量2.0mL,加0.5mL磷酸(3.2.7),摇匀,准确加入1.0mL二苯基碳酰二肼 溶液(3.2.9),摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min后,于全差示分光光度计,微电流I=1(或I=2), 用5cm比色皿,以试剂空白为参比,波长540nm处测量其吸光度。同时进行校准曲线(A)的分光光度 测定。 3.5.6.3.2 铬量大于20μg/g的测定 分取10.0mL或5.00mL滤液(3.5.5)置于50mL容量瓶中[不足10mL用空白试验溶液(3.5.3)补 足],用水稀释至约35mL。以下按(3.5.6.3.1)分析步骤显色,在分光光度计上,用2cm比色皿,以试 剂空白为参比,,测量其吸光度。同时进行校准曲线(A)的分光光度测定。 3.5.6.3.3 钒量大