ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.26—2010 代替GB/T14506.26—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第26部分:钴量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part26:Determinationofcobaltcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第26部分:钴量测定 GB/T14506.26—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40970 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第26部分。 本部分代替GB/T14506.26—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 4-[(5氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨 基苯光度法测定钴量》。 本部分与GB/T14506.26—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件、警示、警告内容; ———将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.26—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:王苏明、颜茂弘。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.26—1993。 ⅡGB/T14506.26—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第26部分:钴量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中钴量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中钴量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中钴量的测定。 测定范围:25μg/g~1000μg/g的钴量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸咐水量测定 3 原理 试料用过氧化钠碱熔分解,水提取,过滤,沉淀用盐酸溶解,分取部分溶液,在pH5的乙酸盐介质 中,钴与4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)形成组成为1∶2的红色络合物,加入盐 酸后,转变为稳定的酒红色络合物。在分光光度计上,于波长570nm处,测量其吸光度,计算钴量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 过氧化钠。 4.2 盐酸(1+1)。 4.3 盐酸(2+98)。 4.4 硝酸(1+1)。 4.5 磷酸(1+1)。 4.6 氢氧化钠溶液(20g/L)。 4.7 氨水(1+1)。 4.8 乙酸钠溶液(500g/L):称取50g结晶乙酸钠(NaAc·3H2O),溶解于水并稀释至100mL。如浑 浊须过滤后使用。 4.9 铁溶液:称取0.57g高纯三氧化二铁,置于150mL烧杯中,加10mL浓盐酸,加热溶解,冷却,移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含4mg铁。 4.10 4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB或钴试剂)-乙醇溶液(0.5g/L):称取 0.05g5-Cl-PADAB,置于100mL干燥的烧杯中,加80mL无水乙醇,使其溶解(如有不溶物,置于温 水浴中加热助溶,如仍有不溶物则过滤),移入100mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。 1GB/T14506.26—2010 4.11 钴标准溶液: a) 钴标准溶液(100.0μg/mL): 称取0.1000g金属钴(99.99%),置于250mL烧杯中,加10mL硝酸(4.4),盖上表面皿,加 热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含 100.0μg钴; b) 钴标准溶液(2.0μg/mL): 分取20.0mL钴标准溶液[4.11a)],置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含2.0μg钴; c) 钴标准溶液(0.50μg/mL): 分取50.0mL钴标准溶液[4.11b)],置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含0.5μg钴。 5 仪器 5.1 分光光度计。 5.2 天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时,按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。最 终以干态计算结果。 7 分析步骤 7.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 7.2 试料量 根据钴含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。 表1 试料量与分取试料溶液 含量范围/ (μg/g)试料量/ g分取试料溶液/ mL分取滤液A/ mL <50 0.5 25.00 50~200 0.5 25.00 10.00 >200~500 0.2 10.00 10.00 >500 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。 7.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 7.5 测定 7.5.1 试料的分解 将试料(7.2)置于20mL刚玉坩埚中,加入3g过氧化钠(4.1),混匀,再以1g过氧化钠(4.1)覆盖 2GB/T14506.26—2010 表面。置于已升温至700℃的高温炉中,熔融10min。取出冷却,置于200mL烧杯中,加60mL热水 提取,置于电热板上煮沸3min~5min,用水洗出坩埚,坩埚内残存的氢氧化物沉淀加几滴盐酸(4.2) 溶解,再用水洗净坩埚。 7.5.2 过滤与沉淀的溶解 用中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(4.6)洗涤烧杯和沉淀10余次,弃去滤液,用10mL热盐酸 (4.2)溶解沉淀于原烧杯中,然后经原滤纸过滤于50mL容量瓶中,用热盐酸(4.3)洗涤烧杯及滤纸至 滤液无铁的黄色,冷却,用水稀释至刻度,摇匀。 7.6 校准溶液系列的配制 取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钴标准溶液[4.11b)]或[4.11c)],置于 一系列25mL比色管中,加1mL铁溶液(4.9),用水稀释至约10mL,以下按(7.7)分析步骤进行。 7.7 测定 根据钴的含量(7.2),分取10.0mL或5.00mL溶液(7.5.2),置于25mL比色管中,用水稀释至 约10mL,滴加氨水(4.7)至氢氧化铁沉淀出现,再滴加盐酸(4.2)至沉淀恰好溶解,加5滴磷酸(4.5), 摇匀,放置5min~10min,加2mL乙酸钠溶液(4.8),摇匀,放置10min,加1.0mL5-Cl-PADAB乙醇 溶液(4.10),摇匀,将比色管放在沸水浴中加热10min,取出,放置2min~3min;放置后的溶液温度不 应低于50℃,在不断摇动下加6mL盐酸(4.2),以流水冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,放置 20min,在分光光度计上,用1cm或3cm比色皿,以试剂空白为参