书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — １９９４ 贵金属合金化学分析方法 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳 狆犾犪狋犻狀狌犿犮狅狀狋犲狀狋犳狅狉犵狅犾犱 ， 狆犾犪狋犻狀狌犿犪狀犱狆犪犾犾犪犱犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犈犾犲犮狋狉犻犮犻狋狔狋犻狋狉犪狋犻狅狀狌狊犻狀犵狆狅狋犪狊狊犻狌犿狆犲狉犿犪狀犵犪狀犪狋犲 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 贵金属合金化学分析方法 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １１ 千字 ２００８ 年 ６ 月第一版 　 ２００８ 年 ６ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３１６０７ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 》（ 所有部分 ） 的整合修订 ， 分为 １９ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中金量的测定 　 硫酸亚铁 电位滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中银量的测定 　 氯化钠电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾 电流滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛 肟重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯合金中银量的测定 　 碘化钾电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铬和铁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯 、 银合金中铜量的测定 　 硫脲析出 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中钆和铍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光 度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中锡 、 铈和镧量的测定 　 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中铝和镍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 银 、 钯合金中镍 、 锌和锰量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铜和锰量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重 量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ３ — ２００８ ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒和镁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — ２００８ 的第 ３ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测 定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 标准名称由 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 》 修订为 《 贵金属合 金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾电流滴定法 》。 ——— 将原标准范围 ＰｔＩｒ１０ 、 ＰｔＩｒ１７．５ 、 ＰｔＩｒ２５ 、 ＰｔＷ８ 、 ＰｔＷ８．５ 、 ＰｄＡｇＣｕＡｕＰｔＺｎ３０１４１０１０１ 、 ＡｕＡｇＰｔ２５６ 修改为本标准适用于 ＰｔＩｒ 、 ＰｔＷ 、 ＰｄＡｇＣｕＡｕＰｔＺｎ 、 ＡｕＡｇＰｔ 、 ＡｕＣｕＰｔＡｇＺｎ 、 ＰｔＩｒＲｕ 合金中铂量的测定 。 ——— 按新标准编写的要求对溶液的配制 、 浓度的表示等进行了修订 。 ——— 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０００１．４ — ２００１ 格式要求重新编写 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本部分主要起草人 ： 朱利亚 、 赵多仲 、 金娅秋 、 安中庆 、 杨媛媛 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — １９９４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ３ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 １ 　 范围 本部分规定了金 、 铂 、 钯合金中铂含量的测定方法 。 本部分适用于 ＰｔＩｒ 、 ＰｔＷ 、 ＰｄＡｇＣｕＡｕＰｔＺｎ 、 ＡｕＡｇＰｔ 、 ＡｕＣｕＰｔＡｇＺｎ 、 ＰｔＩｒＲｕ 合金中铂量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ５％ ～ ９５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所 有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 　 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 ３ 　 方法提要 金 、 钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解 ； 铂铱合金试料用盐酸 、 过氧化氢分解 。 在 稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂 （ Ⅳ ） 还原至铂 （ Ⅱ ）， 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 。 电流法指示终点 ， 选 定电位 ＋０．６５Ｖ 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 所有试剂均应符合 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 标准的规定 。 ４ ． １ 　 高锰酸钾 。 ４ ． ２ 　 氯化亚铜 。 ４ ． ３ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ５ 　 过氧化氢 （ 体积分数 ３０％ ）。 ４ ． ６ 　 盐酸与硝酸混合酸 ： ３ 单位体积的盐酸 （ ４．３ ） 与 １ 单位体积的硝酸 （ ４．４ ） 相混合 。 用时现配 。 ４ ． ７ 　 盐酸与硝酸混合酸 ： ３０ 单位体积的盐酸 （ ４．３ ） 与 １ 单位体积的硝酸 （ ４．４ ） 相混合 。 用时现配 。 ４ ． ８ 　 硫酸溶液 （ １＋３ ）。 ４ ． ９ 　 氯化钠溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １０ 　 氯化亚铜溶液 ： 称取 ３．０ｇ 氯化亚铜 （ ４．２ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ３０ｍＬ 盐酸 （ ４．３ ）， 以水稀 释至刻度 。 混匀 ， 用时现配 。 ４ ． １１ 　 铂标准溶液 ： 称取 ０．２３ｇ 金属铂 （ 质量分数不小于 ９９．９９％ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 １００ｍＬ 烧 杯中 ， 加 ４０ｍＬ 盐酸与硝酸混合酸 （ ４．６ ）， 盖上表面皿 ， 加热至完全溶解 ， 取下 。 用水冲洗表面皿及烧杯壁 ， 加 ５ｍＬ 氯化钠溶液 ， 蒸至湿盐状 。 加 ３ｍＬ （ ４．３ ） 盐酸 ， 蒸至湿盐状 。