书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ７０ 犎 １５ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５２４９ ． ２ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５２４９．２ — １９９４ 合质金化学分析方法 第 ２ 部分 ： 银量的测定 火试金重量法和 犈犇犜犃 滴定法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犻狉犲犪狊狊犪狔犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犪狀犱犈犇犜犃狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱狊 ２００９  ０５  ０６ 发布 ２００９  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１５２４９ 《 合质金化学分析方法 》 分为如下 ５ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 金量的测定 　 火试金重量法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 银量的测定 　 火试金重量法和 ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜量的测定 　 碘量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铅量的测定 　 ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 汞量的测定 　 冷原子吸收光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５２４９ 的第 ２ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５２４９．２ — １９９４ 《 合质金化学分析方法 　 ＥＤＴＡ 滴定法测定银量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５２４９．２ — １９９４ 相比 ， 主要有如下的变动 ： ——— 在原标准内容的基础上增加了火试金重量法测定银量的内容 ， 并将该方法作为仲裁方法 ； ——— 对文本格式进行了修订 ； 增加了 “ 前言 ”， 具体说明 ＧＢ ／ Ｔ１５２４９ 《 合质金化学分析方法 》 的组成 部分和标准修订的背景信息 ； ——— 删除旧版本中 “ 引用标准 ” 条款 、“ 术语 ” 条款 ， 并对 “ 方法原理 ” 条款文字内容重新进行了表述 ； ——— 增加了 “ 试样 ” 条款 ； ——— 删除旧版本中 “ 允许差 ” 条款 ； ——— 增加了 “ 精密度 ” 条款 、“ 质量保证和控制 ” 条款 。 本部分由中国人民银行提出 。 本部分由全国金融标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８０ ） 归口 。 本部分由沈阳造币厂负责起草 。 本部分由成都印钞公司 、 长春黄金研究院 、 上海造币厂 、 北京矿冶研究总院 、 南京造币厂参加起草 。 本部分主要起草人 ： 王德雨 、 陈杰 、 陈菲菲 、 王自森 、 林乐琴 、 鲍珠玲 、 龙淑杰 、 孟波 、 朱慕平 、 杜培勇 、 朱秀芬 、 黄敏华 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５２４９．２ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５２４９ ． ２ — ２００９ 合质金化学分析方法 第 ２ 部分 ： 银量的测定 火试金重量法和 犈犇犜犃 滴定法 １ 　 方法一 　 火试金重量法测定银量 １ ． １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１５２４９ 的本部分规定了合质金中银量的测定方法 。 本部分适用于合质金 （ 矿金 、 冶炼粗金产品和回收金等 ） 中银量的测定 。 测定银的质量分数范围 ： ０．５０％ ～ ４０．００％ 。 当试样中含有影响火试金重量法测量准确性的干扰元素 （ 如铱 、 钯 、 铂 、 铑 、 钌和锇等 ）， 本部分将不 适用 。 １ ． ２ 　 方法原理 称取一定质量的合质金试料 ， 包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹 ， 铅及贱金属被氧化与金银分 离 ， 称得金银合粒质量与火试金法测得试料的金量进行差减计算 ， 并用随同测定的合成金银标样校正后 计算银的质量分数 。 １ ． ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 １ ． ３ ． １ 　 铅箔 ： 纯铅 （ 质量分数不小于 ９９．９９％ ） 加工成边长约 ５１ｍｍ 、 厚度约 ０．１ｍｍ 的正方形薄片 。 １ ． ３ ． ２ 　 纯银 ： 质量分数不小于 ９９．９９％ 。 １ ． ３ ． ３ 　 纯金 ： 质量分数不小于 ９９．９９％ 。 １ ． ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 １ ． ３ ． ５ 　 硝酸 （ ２＋１ ）。 １ ． ４ 　 仪器和器具 １ ． ４ ． １ 　 箱式高温炉 。 １ ． ４ ． ２ 　 天平 ： 感量 ０．０１ｍｇ 。 １ ． ４ ． ３ 　 灰皿 １ ． ４ ． ３ ． １ 　 骨灰皿 ： 用动物骨灰制成 ， 牛羊骨灰最佳 。 将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度 ０．１７５ｍｍ 以下 的骨灰粉 ， 加 １０％ ～ １５％ 的水在灰皿机上压制成灰皿 ， 自然干燥后使用 。 骨灰皿尺寸 ： 直径 ３０ｍｍ ， 高 度 ２３ｍｍ ， 内径 ２６ｍｍ ， 凹面深度 １０ｍｍ 。 １ ． ４ ． ３ ． ２ 　 氧化镁灰皿 ： 用煅烧镁砂粉 （ 粒度 ０．１４７ｍｍ ） 与 ５２５ 号硅酸盐水泥按 ８５∶１５ 混合加入少量水 压制成型 ， 自然风干后使用 。 氧化镁灰皿尺寸 ： 直径 ４０ｍｍ ， 高度 ２５ｍｍ ， 内径 ３０ｍｍ ， 凹面深度 １５ｍｍ 。 １ ． ４ ． ４ 　 碾片机 ： 小型 ， 压延厚度可达 ０．１ｍｍ 。 １ ． ５ 　 试样 为避免试样表面污染 ， 可用热盐酸 （ １＋１ ） 浸泡 １５ｍｉｎ 。 由水洗净后用酒精或丙酮冲洗 ２ 次 ， 在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘箱内烘干 。 １ ． ６ 　 分析步骤 １ ． ６ ． １ 　 金 、 银量的预测定 １ ． ６ ． １ ． １ 　 称取 ０．５ｇ 试样 （ １．５ ） 两份 ， 精确到 ０．００００１ｇ ， 其中一份包铅箔 （ １．３．１ ）， 另一份根据估计的 １ 犌犅 ／ 犜 １５２４９ ． ２ — ２００９ 含金量加 ２ ～ ２．５ 倍的纯银 （ １．３．２ ）， 然后包铅箔 （ １．３．１ ）。 将两份试料于 ９２０℃±１０℃ （ 骨灰皿 ） 或 ９６０℃±１０℃ （ 氧化镁灰皿 ） 在箱式高温炉 （ １．４．１ ） 内同时灰吹 。 １ ． ６ ． １ ． ２ 　 由未加纯银的试料灰吹后的金银合粒质量计算出试料的金银合量预测值 。 １ ． ６ ． １ ． ３ 　 将加纯银的试料灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧 ， 使合粒呈扁圆形 ， 刷去底部附着物 ， 在箱式高温炉 （ １．４．１ ） 内于 ８００℃ 左右退火 ５ｍｉｎ 。 取出冷却后在碾片机 （ １．４．４ ） 上碾成厚度为 ０．１５±０．０２ｍｍ 的薄片 ， 在箱式高温炉 （ １．４．１ ） 内于 ７５０℃ 退火 ３ｍｉｎ ， 取出冷却后卷成空心卷 。 １ ． ６ ． １ ． ４ 　 将合金卷放入已加热至 ９０℃ 的硝酸 （ １．３．４ ） 中分金 ３０ｍｉｎ ， 将硝酸溶液倾泻 ， 再加入经预热 的硝酸 （ １．３．５ ）， 继续加热分金 ３０ｍｉｎ 。 １ ． ６ ． １ ． ５ 　 倒去硝酸溶液 ， 用热水洗 ５ 次 ， 将卷金 （ 或已成碎金 ） 移入瓷坩埚中 ， 烘干后在箱式高温炉 （ １．４．１ ） 内于 ８００℃ 灼烧 ３ｍｉｎ ， 取出冷却后称量 ， 计算试料的金量预测值 。 １ ． ６ ． １ ． ６ 　 根据试料的金银合量 （ １．６．１．２ ） 和金量预测值 （ １．６．１．５ ） 计算试料的银量预测值 。 １ ． ６ ． ２ 　 试料 １ ． ６ ． ２ ． １ 　 待测试料 称取 １．０ｇ 试样 （ １．５ ） 三份 ， 精确到 ０．００００１ｇ ， 分别放入铅箔 （ １．３．１ ） 中 ， 按杂质含量 （ 根据试料中 金银量预测值计算 ） 包 ３ｇ ～ ５ｇ 铅箔 （ １．３．１ ）， 加工成球形 。 １ ． ６ ． ２ ． ２ 　 标准试料 按试料中金量和银量预测值使用纯金 （ １．３．３ ）、 纯银 （ １．３．２ ） 配制质量分数相近的合成金银标样 ４ 份 ， 精确到 ０．００００１ｇ ， 以下操作同 １．６．２．１ 。 １ ． ６ ． ３ 　 灰吹 １ ． ６ ． ３ ． １ 　 将灰皿放入箱式高温炉 （ １．４．１ ） 内逐步升温至 １０００℃ 左右预热 ２０ｍｉｎ ， 然后将待测试料 （ １．６．２．１ ） 与标准试料 （ １．６．２．２ ） 按顺序交叉放入灰皿中 ， 使每个待测试料都能靠近标准试料 ， 关闭 炉门 。 １ ． ６ ． ３ ． ２ 　 待试料全部熔化后 ， 稍开炉门通风 ， 在 ９５０℃±１０℃ （ 骨灰皿 ） 或 １０００℃±１０℃ （ 氧化镁灰 皿 ） 进行灰吹 。 当熔珠表面出现彩色薄膜时 ， 关闭炉门 。 保持温度 ２ｍｉｎ 后关闭电源 ， 当炉温降至 ７５０℃ 取出灰皿冷却 。 １ ． ６ ． ３ ． ３ 　 用镊子将金银合粒从灰皿中取出 ， 用手锤轻敲合粒两侧 ， 使之呈扁圆形 ， 刷去底部附着物 。 １ ． ６ ． ４ 　 称量 冷却后在天平 （ １．４．２ ） 上依次称出金银合粒的质量 。 １ ． ７ 　 分析结果的计算 试料银量以银的质量分数 狑 （ Ａｇ ） 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按下列步骤计算 ： １ ． ７ ． １ 　 计算合成金银标样灰吹损失量 ： Δ 犿 ＝ 犿 １ － 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： Δ 犿 ——— 合成金银标样灰吹损失量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 合成金银标样称取量 ， 单位为