ICS71.100.30 Y88 中华人民共和国国家标准 GB/T15814.1—2010 代替GB/T15814.1—1995 烟 花爆竹 烟火药成分定性测定 Fireworksandfirecracker— Qualitativedeterminationofpyrotechniccompositions 2011-01-14发布 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T15814的本部分代替GB/T15814.1—1995《烟花爆竹药剂 成分定性测定》。 本部分与GB/T15814.1—1995相比,主要技术差异和变化如下: ———将禁(限)用药物检测方法从原标准中分离出来; ———改进了高氯酸钾根离子的检定方法; ———删除了碳的检测方法。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口。 本部分起草单位:浏阳市金生红鹰烟花制造有限公司、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中 心、湖南烟花爆竹产品安全质量监督检测中心、熊猫烟花集团股份有限公司、中国兵器工业第二一三研 究所、陕西省烟花及民爆产品质量监督检验站。 本部分主要起草人:黄茶香、刘宁、郑丽琴、邱志雄、陆佩茹、徐汉宣、苗生山、尚景飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15814.1—1995。 ⅠGB/T15814.1—2010 烟花爆竹 烟火药成分定性测定 警告:使用GB/T15814本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可 能的安全问题,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。 安全须知:本部分涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定: a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行; b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件; c) 试样干燥应在安全防爆箱中进行,其干燥温度不超过55℃。 1 范围 GB/T15814的本部分规定了烟火药物成分定性测定所需的试剂、材料与仪器、分析程序、定性分 析、成分判定通则。 本部分适用于烟花爆竹常用药物主要成分的定性检定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T15814的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB10631 烟花爆竹 安全与质量 GB/T15813 烟花爆竹成型药剂 样品分离与粉碎 GB/T21242 烟花爆竹药剂 禁限用药物定性分析 3 试剂、材料与仪器 3.1 试剂 3.1.1 氨水。 3.1.2 硫酸。 3.1.3 乙酸。 3.1.4 硝酸。 3.1.5 盐酸。 3.1.6 乙醇。 3.1.7 丙酮。 3.1.8 氢氧化钠。 3.1.9 过氧化氢。 3.1.10 铋酸钠。 3.1.11 四苯硼钠溶液:20%。 3.1.12 亚硝酰铁氰化钠。 3.1.13 次甲基蓝溶液:0.2%。 3.1.14 硫化铵。 3.1.15 亚硝酸钠。 3.1.16 三氯化铁(六个结晶水)溶液:5%。 1GB/T15814.1—2010 3.1.17 硫氰酸钾溶液:5%。 3.1.18 碘溶液:0.01%,用时现配。 3.1.19 氢氧化钡溶液:5%,用时现配。 3.1.20 氯化铵。 3.1.21 玫瑰红酸钠溶液:0.2%,用时现配。 3.1.22 罗丹明B溶液:0.2%。 3.1.23 茜素磺酸钠溶液:0.2%。 3.1.24 高锰酸钾溶液:0.1%。 3.1.25 镁试剂Ⅱ溶液:称取0.01g镁试剂Ⅰ,溶于100mL2mol/L氢氧化钠溶液中。 3.1.26 变色酸溶液:称取0.02g变色酸,加20mL硫酸,加热溶解。 3.1.27 钼酸铵-硫酸溶液:称取0.4g钼酸铵,加入到10mL浓硫酸中搅拌溶解。 3.1.28 二硫化碳。 3.1.29 硫酸亚铁-硫酸溶液:称取25g硫酸亚铁,加入到100mL水中,加浓硫酸25mL。 3.1.30 乙酸铀铣锌-乙酸溶液:称取0.5g乙酸铀铣锌,加乙酸9mL及水30mL。 3.1.31 乙醚-乙醇混合液:乙醚与乙醇比例为1∶1(体积分数)。 3.2 材料与仪器 3.2.1 烧杯,50mL、100mL、250mL。 3.2.2 玻璃漏斗(短管),直径40mm。 3.2.3 试管,10mL。 3.2.4 玻璃棒。 3.2.5 定性滤纸,直径11mm。 3.2.6 蒸发皿,30mL。 3.2.7 酒精灯。 3.2.8 点滴板,黑色、白色。 3.2.9 试管架,50孔。 3.2.10 滴管。 3.2.11 红色石蕊试纸。 3.2.12 铬酸钾试纸:滤纸用饱和的铬酸钾溶液浸泡,并使之干燥备用。 3.2.13 pH试纸(广泛-14)。 3.2.14 镍制小勺。 3.2.15 电炉,2×1000W。 3.2.16 离心机,GL-12型。 3.2.17 检验二氧化碳的装置。 4 分析程序 4.1 试样制备 试样的制备按GB/T15813规定执行。 4.2 水溶性药物成分检定 称取3g试样置于250mL烧杯中,加水100mL加热搅拌、过滤,滤液收集于小烧杯中,可以进行 以下离子或物质检定:NH4+、K+、Na+、Sr2+、Ba2+、NO3-、ClO4-、C2O42-、苯二甲酸根离子、淀粉。 4.3 酸溶性药物成分检定 将水不溶物放入100mL烧杯中,加1+1盐酸溶解,过滤,滤液收集于烧杯中,进行以下检定: Al+3、Mg2+、Fe3+、Ti2+、Cu2+、Sr2+、Sb3+。 2GB/T15814.1—2010 4.4 酸不溶性药物成分检定 将酸不溶物进行硫磺的检定。 4.5 其他药剂成分检定 取试样分别进行锰离子、碳酸根离子的检定。 4.6 有机粘合剂的检定 用有机溶剂萃取试样,分别进行有机粘合剂酚醛树脂、虫胶的检定。 5 定性分析方法 5.1 水溶性药物成分检定 按4.1、4.2进行试样处理,滤液分别进行下列离子检定,不溶物留做酸溶性药物检定: a) 铵离子的检定:取1mL滤液于试管中,加10%氢氧化钠溶液几滴,将一条润湿的红色石蕊试 纸(3.2.11)悬挂在固定塞子的钩上,塞上试管。若试纸变蓝,表示有铵离子。 b) 钾离子的检定:取1mL滤液于试管中,滴加四苯硼钠溶液(3.1.11)2滴,若产生白色沉淀,表 示有钾离子(有铵离子时,应除去铵离子)。 c) 钠离子的检定:取几滴滤液于黑色点滴板上,加8滴~10滴乙酸铀铣锌-乙酸溶液(3.1.30),搅 拌,若出现浅黄色浑浊或黄色沉淀,表示有钠离子。 d) 钡离子的检定:取2滴滤液于定性滤纸上,加入1滴玫瑰红酸钠溶液(3.1.21),呈现桔红色斑 点时再加入1+20盐酸(体积分数)溶液1滴,斑点则变得更红,表示有钡离子。 e) 锶离子的检定:取2滴滤液于铬酸钾试纸(3.2.12)上。1min后,向斑点边缘滴加玫瑰红酸钠 溶液(3.1.21),如边缘出现桔红色斑点,加1+20盐酸(体积分数)后桔红色斑点消失,表示有 锶离子。 f) 硝酸根离子的检定:取1mL滤液于试管中,加1mL硫酸亚铁-硫酸溶液(3.1.29),摇动,倾斜 试管,沿管壁加入1mL硫酸(3.1.2),若在界面处立即形成一个棕色的环,表示有硝酸根 离子。 g) 高氯酸根离子的检定:取1滴~2滴滤液于滤纸上,再滴加1滴次甲基蓝溶液(3.1.13),若有 紫色斑点出现,表示有高氯酸根离子。 h) 草酸根离子的检定:取1mL滤液于试管中,加2滴硫酸(3.1.2)和2滴高锰酸钾溶液 (3.1.24),摇动试管,若高锰酸钾溶液褪色,表示有草酸根离子。 i) 苯二甲酸根离子的检定:取1mL滤液于试管中,加入几滴三氯化铁溶液(3.1.16),生成黄褐色 沉淀。沉淀溶解于盐酸(3.1.5),同时析出白色沉淀,表示有苯二甲酸根离子。 j) 淀粉的检定:取试样0.5g于试管中,加水溶解,加热,离心分离,吸取上层溶液于另一试管中, 加几滴碘溶液(3.1.18),呈现蓝色或紫红色,表示有淀粉。 5.2 酸溶性药物成分检定 按4.3进行试样处理,滤液分别进行检定,不溶物留做5.3检测: a) 镁离子的检定 取1mL滤液于试管中,加氨水(3.1.1)调至碱性pH13,加0.05g氯化铵(3.1.20)和2滴硫化 铵(3.1.14),摇动试管有黑色沉淀生成。离心分离,取上层清液2滴于白色点滴板上,加1滴 镁试剂Ⅱ溶液(3.1.25),若有蓝色沉淀出现,表示有镁离子。 b) 铝离子的检定 取2mL滤液,滴加氨水(3.1.1),使溶液呈碱性pH10,加2滴茜素磺酸钠溶液(3.1.23),有红 色絮状沉淀生成。加1mL10%乙酸(体积分数)酸化,若沉淀不溶解且颜色更鲜艳,表示有铝 离子。 3GB/T15814.1—2010 c) 三价铁离子的检定 取1mL滤液于试管中,滴加1滴~2滴1+1硫酸,再加1滴硫氰酸钾溶液(3.1.17),摇动试 管,若溶液呈现红色,表示有三价铁离子。 d) 二价铜离子的检定 取1mL滤液于试管中,滴加氨水(3.1.1)使溶液呈碱性,若溶液为深蓝色,表示有铜离子。 e) 钛离子的检定 取1mL滤液于试管中,加热,加几滴变色酸溶液(3.1.26),用玻璃棒搅拌后,若呈现紫色,表 示有钛离子。 f) 锑离子的检定 取试样0.1g于烧杯中,加盐酸(3.1.5)溶解,过滤。取1mL滤液