ICS71.040.30 G62 中华人民共和国国家标准 GB/T15898—2013 代替GB/T15898—1995 化 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴) Chemicalreagent—Cobaltnitratehexahydrate 2013-12-31发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15898—1995《化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)》,与GB/T15898—1995相比 主要变化如下: ———增加了性状(见第3章); ———含量的分析纯规格由“99.0%”调整至“98.5%”(见第4章,1995年版的3.1); ———氯化物的分析纯规格由“0.005%”提高到“0.002%”,化学纯规格由“0.01%”提高到“0.005%” (见第4章,1995年版的3.2); ———增加了钠、镁、钾、钙四项规格及测定方法(见第4章、5.7、5.8、5.9、5.10); ———锌的分析纯规格由“0.05%”提高到“0.01%”,化学纯规格由“0.1%”提高到“0.05%”(见第4 章,1995年版的3.2); ———取消了硫化铵不沉淀物(1995年版的3.2、4.10); ———修改了包装及标志(见第7章,1995年版的第6章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:南京化学试剂有限公司。 本标准主要起草人:王浩、刘全萍、吴旻。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15898—1960、GB/T15898—1976、GB/T15898—1995。 ⅠGB/T15898—2013 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴) 警告———本标准规定一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:Co(NO3)2·6H2O 相对分子质量:291.03(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂六水合硝酸钴的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂六水合硝酸钴的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为暗红色结晶,有潮解性,易溶于水。 4 规格 六水合硝酸钴的规格见表1。 1GB/T15898—2013 表1 六水合硝酸钴的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量[Co(NO3)2·6H2O],w/% ≥98.5 ≥97.0 水不溶物,w/% ≤0.005 ≤0.01 氯化物(Cl),w/% ≤0.002 ≤0.005 硫酸盐(SO4),w/% ≤0.005 ≤0.02 铵(NH4),w/% ≤0.2 — 钠(Na),w/% ≤0.05 ≤0.1 镁(Mg),w/% ≤0.005 ≤0.01 钾(K),w/% ≤0.01 ≤0.02 钙(Ca),w/% ≤0.005 ≤0.01 锰(Mn),w/% ≤0.005 ≤0.02 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.003 镍(Ni),w/% ≤0.05 ≤0.5 铜(Cu),w/% ≤0.002 ≤0.01 锌(Zn),w/% ≤0.01 ≤0.05 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取0.4g样品,精确至0.0001g,溶于50mL水中,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)= 0.05mol/L]滴定至终点前约1mL时,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵指 示剂,继续滴定至溶液呈紫红色。 六水合硝酸钴的质量分数w,按式(1)计算: w=V×c×M m×1000×100% …………………………(1) 式中: V———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———六水合硝酸钴摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){M[Co(NO3)2·6H2O]=291.0}; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3 水不溶物 称取20g样品,溶于200mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 2GB/T15898—2013 5.4 氯化物 5.4.1 不含氯化物的六水合硝酸钴溶液的制备 称取2g样品,溶于适量的水中,加4mL硝酸溶液(25%)及4mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至 100mL,摇匀,放置12h~18h,过滤。 5.4.2 测定方法 称取0.5g样品,溶于20mL水中后,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取25mL不含氯化物的六水合硝酸钴溶液及含下列数量的氯化物(Cl)标 准溶液,与同体积试液同时放置10min比浊。 分析纯:0.010mg;化学纯;0.025mg。 5.5 硫酸盐 5.5.1 不含硫酸盐的六水合硝酸钴溶液的制备 称取1g样品,溶于10mL盐酸溶液(20%)中,在水浴上蒸干,残渣溶于20mL水,加10mL乙醇 (95%),2mL盐酸溶液(10%),在不断振摇下滴加5mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至50mL,摇匀, 放置12h~18h,过滤。 5.5.2 测定方法 称取1g样品,溶于10mL盐酸溶液(20%)中,在水浴上蒸干,残渣溶于50mL水,取10mL,加 5mL乙醇(95%),1mL盐酸溶液(10%),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至 25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫酸盐的六水合硝酸钴溶液及含下列数量的硫酸盐(SO4)标 准溶液,加3mL乙醇(95%),0.6mL盐酸溶液(10%),在不断振摇下滴加2mL氯化钡溶液(250g/L), 稀释至25mL,摇匀,与同体积试液同时放置10min比浊。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.04mg。 5.6 铵 称取0.5g样品,溶于60mL无氨的水中,置于支管蒸馏瓶中,沿壁加10mL无氨的氢氧化钠溶液 (320g/L)。加热蒸馏出35mL,用含1mL盐酸溶液(5%)的15mL水吸收,稀释至100mL。取 5mL,稀释至75mL,按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.05mg的铵(NH4)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.7 钠 5.7.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.7.2 仪器条件 光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。 3GB/T15898—2013 5.7.3 测定方法 称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取4mL(化学纯取2mL),共四份。按GB/T9723—2007 中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 5.8 镁 5.8.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.8.2 仪器条件 光源:镁空心阴极灯。 波长:285.2nm。 火焰:乙炔-空气。 5.8.3 测定方法 称取5g样品,溶于水,稀释至100mL。取4mL(化学纯取2mL),共四份。按GB/T9723—2007 中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 5.9 钾 5.9.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.9.2 仪器条件 光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。 5.9.3 测定方法 称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯取10mL),共四份。按GB/T9723— 2007中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 5.10 钙 5.10.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.10.2 仪器条件 光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。 5.10.3 测定方法 称取10g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯取10mL),共四份。按GB/T9723— 4GB/T15898—2013 2007中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 5.11 锰 5.11.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2