书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２１ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 １ ， １０  二氮杂菲分光光度法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲 犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ２１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — １ ， １０ 狆犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ — ２００９ 《 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 》 共分 ２２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化铈量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧化钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫酸根量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氯化铵量的测定 　 蒸馏  滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 　 锑磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定 　 硝酸银比浊法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯化稀土中水不溶物量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 碳酸稀土中水分量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 碳酸轻稀土中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 　 电感耦合等离子体质 谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧化锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的第 ２１ 部分 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分由北京有色金属研究总院起草 。 本部分参加起草单位 ： 赣州有色冶金研究所 、 江苏宜兴新威利成稀土有限公司 。 本部分主要起草人 ： 佟玲 、 李娜 、 高新秀 。 本部分参加起草人 ： 黎英 、 刘鸿 、 顾国军 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２１ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 １ ， １０  二氮杂菲分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的本部分规定了氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化铁量的测定方法 。 本部分适用于氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化铁量的测定 。 测定范围 ： ０．００３０％ ～ １．００％ 。 ２ 　 方法原理 试样以稀盐酸溶解 ， 用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁 ， 在 ｐＨ４ ～ ｐＨ６ 的酸度条件下 ， 二价铁离子 与邻二氮杂菲显色 ， 于分光光度计波长 ５１０ｎｍ 处测其吸光度 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋５ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸羟胺 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ５ 　 １ ， １０ 邻二氮杂菲溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １ｇ１ ， １０ 邻二氮杂菲溶于无水乙醇中 ， 以水稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ６ 　 柠檬酸溶液 ：（ ３００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ７ 　 饱和乙酸钠溶液 。 ３ ． ８ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 铁 ［ 狑 （ Ｆｅ ） ＞ ９９．９％ ］ 于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ３０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ） 低 温加热至完全溶解 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．１ｍｇ 铁 。 ３ ． ９ 　 铁标准溶液 ： 移取铁标准贮存溶液 （ ３．８ ） １０ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此 溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 铁 。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 氯化稀土试样的制备 ： 将试样破碎 ， 迅速置于称量瓶中 ， 立即称量 。 ５ ． ２ 　 碳酸轻稀土试样的制备 ： 试样开封后立即称量 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２１ — ２００９ 表 １ 氧化铁含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ 溶液总体积 ／ ｍＬ 移取体积 ／ ｍＬ ０．００３０ ～ ０．０１０ １．００ ５０ １０．００ ＞ ０．０１０ ～ ０．０５０ １．００ １００ １０．００ ＞ ０．０５０ ～ ０．２０ ０．５０ １００ ５．００ ＞ ０．２０ ～ ０．８０ ０．５０ １００ ２．００ ＞ ０．８０ ～ １．００ ０．２０ １００ ２．００ ６ ． ２ 　 测定数量 称取两份试料进行平行测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试样做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 低温加热溶解至清亮 。 若有不溶物 ， 可适量加入过氧化氢 （ ３．２ ） 溶解 ， 并加热煮沸至冒大气泡 。 按表 １ 移入相应的容量瓶中 ， 以水稀释至刻 度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 按表 １ 将试液 （ ６．４．１ ） 移入 ２５ｍＬ 比色管中 ， 加 ２ｍＬ 盐酸羟胺 （ ３．４ ）， ３ｍＬ 柠檬酸溶液 （ ３．６ ）， ３ｍＬ 饱和乙酸钠溶液 （ ３．７ ）， 依次混匀 。 加 １ｍＬ１ ， １０ 邻二氮杂菲溶液 （ ３．５ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 放置 ２０ｍｉｎ 。 ６ ． ４ ． ３ 　 将部分溶液 （ ６．４．２ ） 移入 １ｃｍ 比色皿中 ， 以试料空白溶液作参比 ， 于分光光度计波长 ５１０ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 在工作曲线上查出试液 （ ６．４．２ ） 的铁量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ７．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 铁标 准溶液 （ ３．９ ） 于一组 ２５ｍＬ 比色管中 ， 按 （ ６．４．２ ） 操作进行 。 ６ ． ５ ． ２ 　 移取部分试液 （ ６．５．１ ） 于 ２ｃｍ 比色皿中 ， 以试剂空白溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ５１０ｎｍ 处 测量其吸光度 ， 以铁量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制标准曲线 。 ７ 　 分析结果的计算与表述 按式 （ １ ） 计算待测元素氧化铁的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ Ｆｅ ２ Ｏ ３ ） ＝ ρ 犞 ０ × １ ． ４２９７ × １０ － ６ 犿 ０ 犞 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 　 ρ ——— 在曲线上查得的溶液 （ ６．４．２ ） 中铁的含量 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 移取试液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； １ ． ４２９７ ——— 氧化铁与铁的换算系数 。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线性 内插法求得 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２１ — ２００９ 表 ２ 氧化铁质量分数 ／ ％ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ０．００６ ０．００２ ０．０５６ ０．００３ ０．３４ ０．０１ 　　 注 ： 重复性限 （ 狉 ） 为 ２．８×Ｓ 狉 ， Ｓ 狉 为重复性标准差 。 ８ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ３ 所列允许差 。 表 ３ 氧化铁含量范围 （ 质量分数