书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ３ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．３ — １９９６ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲 犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犻犳狋犲犲狀犚犈犗狉犲犾犪狋犻狏犲犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ — ２００９ 《 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 》 共分 ２２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化铈量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧化钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫酸根量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氯化铵量的测定 　 蒸馏  滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 　 锑磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯化稀土中水不溶物量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 碳酸稀土中水分量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 碳酸轻稀土中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 　 电感耦合等离子体质 谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧化锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的第 ３ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．３ — １９９６ 《 氯化稀土 、 碳酸稀土化学分析方法 　 氧化镧 、 氧化铈 、 氧化镨 、 氧化钕 、 氧化钐 、 氧化铕和氧化钇量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．３ — １９９６ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 测定元素从原有的 ７ 个稀土元素增加到 １５ 个稀土元素 ； ——— 调整了测定范围 ； ——— 重新选择了分析线 ； ——— 调整了标准系列溶液的配制 ； ——— 各被测元素含量的表示由质量分数改为配分量 ， 计算公式也相应改变 ； ——— 增加了精密度条款 ； ——— 增加了质量保证和控制条款 ； ——— 对标准文本进行了编辑性修改 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ３ — ２００９ 本部分由江阴加华新材料资源有限公司 、 北京有色金属研究总院起草 。 本部分参加起草单位 ： 定南大华新材料资源有限公司 、 包钢稀土高科技股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 刘文华 、 刘鹏宇 、 邵荣珍 、 黄霞 、 陈璐 。 本部分参加起草人 ： 王寿虹 、 黄南生 、 曹俊杰 、 杨春江 。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．３ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ３ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的本部分规定了氯化稀土 、 碳酸轻稀土中 １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定方法 。 本部分适用于氯化稀土 、 碳酸轻稀土中 １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 元素 测定范围 （ 质量分数 ）／ ％ 元素 测定范围 （ 质量分数 ）／ ％ 氧化镧 １０．００ ～ ４０．００ 氧化镝 ０．１０ ～ ０．４０ 氧化铈 ３０．００ ～ ６０．００ 氧化钬 ０．１０ ～ ０．４０ 氧化镨 ４．００ ～ １６．００ 氧化铒 ０．１０ ～ ０．４０ 氧化钕 ４．００ ～ ２０．００ 氧化铥 ０．１０ ～ ０．４０ 氧化钐 １．００ ～ ８．００ 氧化镱 ０．１０ ～ ０．４０ 氧化铕 ０．１０ ～ ０．４０ 氧化镥 ０．１０ ～ ０．４０ 氧化钆 ０．１０ ～ ０．４０ 氧化钇 ０．１０ ～ ０．４０ 氧化铽 ０．１０ ～ ０．４０ — — ２ 　 方法原理 试样以盐酸溶解 ， 在稀盐酸介质中 ， 直接以氩等离子体光源激发 ， 进行光谱测定 。 以系数校正法校 正被测元素间的光谱干扰 。 ３ 　 试剂与材料 ３ ． １ 　 氧化镧 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｌａ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］。 ３ ． ２ 　 氧化铈 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， ＣｅＯ ２ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］。 ３ ． ３ 　 氧化镨 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｐｒ ６ Ｏ １１ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］。 ３ ． ４ 　 氧化钕 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｎｄ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］。 ３ ． ５ 　 氧化钐 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｓｍ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］。 ３ ． ６ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ３ ． ７ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ８ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ９ 　 盐酸 （ １＋１９ ）。 ３ ． １０ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． １１ 　 氧化铕标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化铕 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｅｕ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．８ ）， 低温加热溶解后 ， 取下冷却至室温 。 移 入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化铕 。 ３ ． １２ 　 氧化钆标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化钆 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｇｄ ２ Ｏ ３ ／ １ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ３ — ２００９ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．８ ）， 低温加热溶解后 ， 取下冷却至室温 。 移 入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化钆 。 ３ ． １３ 　 氧化铽标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化铽 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｔｂ ４ Ｏ ７ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１０ ）， 低温加热溶解后 ， 取下冷却至室温 。 移 入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化铽 。 ３ ． １４ 　 氧化镝标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化镝 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｄｙ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．８ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化镝 。 ３ ． １５ 　 氧化钬标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化钬 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｈｏ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．８ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化钬 。 ３ ． １６ 　 氧化铒标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ