书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０４０ 犇 ２１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６６５８ — ２００７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６６５８ — １９９６ 煤中铬 、 镉 、 铅的测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺狉狅犿犻狌犿 ， 犮犪犱犻狌犿犪狀犱犾犲犪犱犻狀犮狅犪犾 ２００７  １１  ０１ 发布 ２００８  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１６６５８ — １９９６ 《 煤中铬 、 镉 、 铅的测定方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１６６５８ — １９９６ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 镉 、 铅混合标准工作溶液由 ５０ μ ｇ ／ ｍＬ 改为 ２０ μ ｇ ／ ｍＬ （ １９９６ 年版的 ３．８ ， 本版的 ４．９ ）； ——— 铬标准工作溶液浓度由 ５０ μ ｇ ／ ｍＬ 改为 ２０ μ ｇ ／ ｍＬ （ １９９６ 年版的 ３．９ ， 本版的 ４．１０ ）； 本标准由中国煤炭工业协会提出 。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 。 本标准主要起草人 ： 张克芮 、 姜金海 、 郑丽 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６６５８ — １９９６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６６５８ — ２００７ 煤中铬 、 镉 、 铅的测定方法 １ 　 范围 本标准规定了测定煤中铬 、 镉 、 铅的试剂 、 仪器设备 、 试验步骤 、 结果计算及方法精密度 。 本标准适用于褐煤 、 烟煤和无烟煤 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修改版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ４８３ 　 煤炭分析试验方法一般规定 ３ 　 方法提要 煤样灰化后 ， 用氢氟酸  高氯酸分解 ， 在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰 ， 用原 子吸收法进行测定 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 本标准所用试剂均为优级纯 ， 所用水为去离子水 。 ４ ． １ 　 氢氟酸 （ ＧＢ ／ Ｔ６２０ ）： ４０％ 以上 。 ４ ． ２ 　 高氯酸 （ ＧＢ ／ Ｔ６２３ ）： ７０．０％ 以上 。 ４ ． ３ 　 硝酸 （ ＧＢ ／ Ｔ６２６ ） 溶液 ： 体积比为 （ １＋１ ）。 ４ ． ４ 　 硝酸 （ ＧＢ ／ Ｔ６２６ ） 溶液 ： 体积比为 （ １＋９９ ）。 ４ ． ５ 　 硫酸钠溶液 ： ２００ｇ ／ Ｌ 。 称取 ２００ｇ 无水硫酸钠 （ ＧＢ ／ Ｔ９８５３ ） 于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加少量水溶解 后 ， 转移至 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水稀释至刻度 ， 摇匀 。 转入塑料瓶中 。 ４ ． ６ 　 镉标准储备溶液 ： １ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．００００ｇ （ 称准至 ０．０００２ｇ ） 高纯金属镉 （ 质量分数为 ９９．９９％ ） 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加硝酸溶 液 （ ４．３ ） ５０ｍＬ ， 待全部溶解后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 转入塑料瓶中 。 ４ ． ７ 　 铅标准储备溶液 ： １ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．００００ｇ （ 称准至 ０．０００２ｇ ） 高纯金属铅 （ 质量分数为 ９９．９９％ ） 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加硝酸溶 液 （ ４．３ ） ５０ｍＬ ， 待完全溶解后移入 １０００ｍＬ 容量瓶 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 转入塑料瓶中 。 ４ ． ８ 　 铬标准储备溶液 ： １ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取光谱纯重铬酸钾 （ ＧＢ１２５９ ） ２．８２８８ｇ （ 称准至 ０．０００２ｇ ） 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加水和硝酸溶液 （ ４．３ ） 各 ５０ｍＬ ， 待完全溶解后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水稀释至刻度 ， 摇匀 。 转入塑料瓶中 。 ４ ． ９ 　 镉 、 铅混合标准工作溶液 ： 各 ２０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确吸取镉标准储备溶液 （ ４．６ ） 及铅标准储备溶液 （ ４．７ ） 各 １０ｍＬ 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶 液 （ ４．４ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 转入塑料瓶中 。 ４ ． １０ 　 铬标准工作溶液 ： ２０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确吸取铬标准储备溶液 （ ４．８ ） １０ｍＬ 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ４．４ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 转入塑料瓶中 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６６５８ — ２００７ ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 原子吸收分光光度计 ： 带背景扣除装置 。 ５ ． ２ 　 光源 ： 铬 、 镉 、 铅元素空心阴极灯 。 ５ ． ３ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ４ 　 电热板 ： 温度可调 。 ５ ． ５ 　 马弗炉 ： 带有调温装置和烟囱 ， 能保持温度 ５００℃±１０℃ 。 ５ ． ６ 　 聚四氟乙烯坩埚 ： ３０ｍＬ 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 样品溶液的制备 ６ ． １ ． １ 　 称取一般分析煤样 １．９ｇ ～ ２．１ｇ （ 称准至 ０．０００２ｇ ） 于灰皿中 ， 铺平 ， 放入马弗炉中 ， 由室温缓 慢加热至 ５００℃±１０℃ ， 在此温度下灼烧至无含碳物为止 （ 至少 ４ｈ ）。 注 ： 煤样灰分不小于 ３０％ 时称取 １ｇ 。 ６ ． １ ． ２ 　 将灰样 （ ６．１．１ ） 全部转入聚四氟乙烯坩埚中 ， 用少量水润湿 ， 加高氯酸 （ ４．２ ） ４ｍＬ ， 氢氟酸 （ ４．１ ） １０ｍＬ ， 置于电热板上缓缓加热 ， 蒸至近干 。 取下坩埚 ， 稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下 ， 再加氢 氟酸 （ ４．１ ） １０ｍＬ ， 继续在电热板加热至白烟冒尽 。 取下坩埚 ， 稍冷 ， 加硝酸溶液 （ ４．３ ） １０ｍＬ ， 水 １０ｍＬ ， 放在电热板加热至近沸并保持 １ｍｉｎ 。 取下坩埚 ， 用热水将坩埚中溶液转入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 冷至室 温 ， 加水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液为样品溶液 。 ６ ． ２ 　 样品空白溶液的制备 每分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液 ， 样品空白溶液的制备除不加试样外 ， 其余操作同 ６．１．２ 。 此溶液为样品空白溶液 。 ６ ． ３ 　 待测样品溶液的制备 ６ ． ３ ． １ 　 铬待测样品溶液 ： 准确吸取样品溶液 （ ６．１．２ ） 和样品空白溶液 （ ６．２ ） 各 ２５ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶 中 ， 加硫酸钠溶液 ７．５ｍＬ ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ３ ． ２ 　 镉 、 铅待测样品溶液 ： 即样品溶液 （ ６．１．２ ） 和样品空白溶液 （ ６．２ ）。 ６ ． ４ 　 系列标准溶液的制备 ６ ． ４ ． １ 　 铬系列标准溶液 ： 取 ６ 个 １００ｍＬ 容量瓶 ， 分别加入铬标准工作溶液 （ ４．１０ ） ０ｍＬ ， １ｍＬ ， ２ｍＬ ， ３ｍＬ ， ４ｍＬ ， ５ｍＬ ， 硝酸溶液 （ ４．３ ） ４ｍＬ 及硫酸钠溶液 １５ｍＬ ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 镉 、 铅系列标准溶液 ： 取 ６ 个 １００ｍＬ 容量瓶 ， 分别加入镉 、 铅混合标准工作溶液 （ ４．９ ） ０ｍＬ ， １ｍＬ ， ２ｍＬ ， ３ｍＬ ， ４ｍＬ ， ５ｍＬ 及硝酸溶液 （ ４．３ ） ４ｍＬ ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ５ 　 测定 ６ ． ５ ． １ 　 仪器工作条件的确定 ： 除表 １ 所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外 ， 仪器的其他参 数 ——— 灯电流 、 通带宽度 、 燃烧器高度及燃气与助燃气流量等 ， 应通过试验调至最佳值 。 表 １ 　 各元素的分析线和所使用的火焰气体 元素 分析线 ／ ｎｍ 火焰气体 Ｃｒ ３５７．９ 乙炔  空气 Ｃｄ ２２８．８ 乙炔  空气 Ｐｂ ２１７．０ 乙炔  空气 ６ ． ５ ． ２ 　 工作曲线的绘制 ： 在 ６．５．１ 确定的仪器工作条件下 ， 以标准空白溶液调零 ， 测定标准系列溶液 （ ６．４．１ 和 ６．４．２ ） 中各元素的吸光度 ， 以各待测元素的浓度 （ μ ｇ ／ ｍＬ ） 为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制各 待测元素的工作曲线 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １６６５８ — ２００７ ６ ． ５ ． ３ 　 样品测定 ： 在 ６．５．１ 确定的仪器工作条件下 ， 以待测样品空白溶液调零 ， 测定各待测样品溶液 （ ６．３．１ 和 ６．３．２ ） 中各元素的吸光度 ， 然后从工作曲线上查出各元素的浓度 。 ７ 　 结果计算 空气干燥煤样中铬 、 镉和铅的质量分数 （ μ ｇ ／ ｇ ） 分别按式 （ １ ） 和式 （ ２ ） 计算 ： Ｃｒ ａｄ ＝ ２００ ρ 犿 ……………………………………（ １ ） Ｃｄ （ Ｐｂ ） ａｄ ＝ １００ ρ 犿 ……………………………………（ ２ ） 　　 式中 ： ρ ——— 从工作曲线上查得的各待测元素的质量浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犿 ——— 样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。