书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ４０ ； ８３ ． ０４０ ． ３０ 犌 ７０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６７６ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６７６ — １９８１ 增塑剂碘值的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狀犵狋犺犲犻狅犱犻狀犲狏犪犾狌犲狅犳狆犾犪狊狋犻犮犻狕犲狉狊 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１６７６ — １９８１ 《 增塑剂碘值的测定 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１６７６ — １９８１ 无技术性差异 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 衡阳溶剂厂 、 山西省化工研究所 。 本标准主要起草人 ： 安方 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６７６ — １９７９ 、 ＧＢ ／ Ｔ１６７６ — １９８１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６７６ — ２００８ 增塑剂碘值的测定 １ 　 范围 本标准规定了增塑剂碘值的测定方法 。 本标准适用于增塑剂碘值的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 碘值 　 犻狅犱犻狀犲狏犪犾狌犲 每 １００ｇ 试样吸收碘的克数 ， 称为碘值 。 ４ 　 试剂和溶液 除非另有说明 ， 分析中仅使用 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水或相当纯度的水 。 分析中所用标准滴定 溶液 、 制剂及制品在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 规定制备 。 ４ ． １ 　 溴化钠 ［ ７６４７１５６ ］。 ４ ． ２ 　 溴 ［ ７７２６９５６ ］。 ４ ． ３ 　 甲醇 ［ ６７５６１ ］。 ４ ． ４ 　 三氯甲烷 ［ ６７６６３ ］。 ４ ． ５ 　 四氯化碳 ［ ５５８１３４ ］。 ４ ． ６ 　 碘化钾 ［ ７７５８０２３ ］。 ４ ． ７ 　 硫代硫酸钠 ［ ７７７２９８７ ］ 标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ８ 　 ０．５％ 淀粉指示剂 。 ４ ． ９ 　 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 三溴化合物甲醇溶液 ： 取 ７６ｇ 无水溴化钠 （ 在恒温箱中 ， 保持 １３０℃ 恒温 ３ｈ ）， 溶于 １０００ｍＬ 甲醇中 ， 加入 ５．１ｍＬ 溴 ， 贮存于棕色试剂瓶中 。 混匀 ， 过一昼夜用 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 碘量瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ５ ． ２ 　 移液管 ： ２５ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 量筒 ： １０ｍＬ 、 １５ｍＬ 。 ５ ． ４ 　 碱式棕色滴定管 ： ５０ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６７６ — ２００８ ６ 　 分析步骤 精确称取 ０．６ｇ ～ １．２ｇ 试样 （ 视碘值大小而定 ） 精确至 ０．０００１ｇ ， 移入 ２５０ｍＬ 碘量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 三氯甲烷 （ 或四氯化碳 ） 溶解 。 用移液管精确加入 ２５ｍＬ 三溴化合物甲醇溶液 ， 塞紧瓶塞 ， 混匀 。 放置暗处静置 ２０ｍｉｎ （ 或振 /G21 ５ｍｉｎ ）， 然后加入 １５ｍＬ１５％ 碘化钾溶液和 ７５ｍＬ 水 ， 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定到淡黄色 。 加入 １ ～ ２ 滴 ０．５％ 淀粉指示剂 ， 继续滴定到蓝色消失 。 同时作空 白试验 。 ７ 　 结果计算 碘值以质量分数 犡 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ （ 犞 １ － 犞 ２ ） 犖 × ０ ． １２６９ × １００ 犌 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 滴定空白耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 滴定试样耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犖 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度的数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犌 ——— 试样质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 碘的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ Ｉ ２ ） ＝２５３．８ ］。 ８ 　 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 计算结果表示到小数点后两位 。 碘值 允许差 １０ 以上 ０．１５％ １０ 以下 ０．０５％ ２ 犌犅 ／ 犜 １６７６ — ２００８