ICS71.100.40 CCSG70 中华人民共和国国家标准 GB/T1677—2023 代替GB/T1677—2008 增塑剂环氧值的测定 Determinatingtheepoxyvalueofplasticizers 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T1677—2008《增塑剂环氧值的测定》,与GB/T1677—2008相比,除结构调整和 编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围的内容(见第1章,2008年版的第1章); b) 增加了邻苯二甲酸氢钾[CAS号:877-24-7]基准试剂及其要求(见4.4); c) 删除了吡啶和盐酸-吡啶溶液的内容(见2008年版的4.3和4.5); d) 更改了氢氧化钠标准滴定溶液的内容(见4.6,2008年版的4.7); e) 增加了仪器移液管(见5.3),删除了仪器容量瓶、直形冷凝管和油浴锅(见2008年版的5.2、5.4 和5.5); f) 删除了环氧值测定B法(见2008年版的第6章); g) 增加了环氧值测定方法盐酸-丙酮-酚酞法(见6.1.2); h) 增加了酸值测定方法(见6.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。 本文件起草单位:山西省化工研究所(有限公司)、浙江嘉澳环保科技股份有限公司、新锦龙生物基 材料(湖北)有限公司、山东科兴化工有限责任公司、南通海珥玛科技股份有限公司、厦门大学。 本文件主要起草人:安方、蒋平平、杜建国、沈健、徐玉成、李振华、毋亭亭、林福华、薛晓虎、李建辉。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1979年首次发布为GB/T1677—1979,1981年第一次修订; ———2008年第二次修订时,并入了GB/T1678—1981《增塑剂环氧值的测定(盐酸-吡啶法)》 (GB/T1678—1981文件的历次版本发布情况为:1979年首次发布,1981年第一次修订); ———本次为第三次修订。 ⅠGB/T1677—2023 增塑剂环氧值的测定 重要提示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了环氧增塑剂系列产品环氧值的试验方法。 本文件适用于环氧增塑剂系列产品环氧值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1257 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 环氧值 epoxyvalue 每100g试样中环氧基团中氧的含量。 4 试剂和溶液 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液及制品,在没有标明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1 盐酸[CAS号:7647-01-0]。 4.2 丙酮[CAS号:67-64-1]。 4.3 乙醇[CAS号:64-17-5]:95%。 4.4 邻苯二甲酸氢钾[CAS号:877-24-7]基准试剂:符合GB1257要求。 4.5 盐酸-丙酮溶液:盐酸和丙酮体积比为1∶40,密闭贮存于玻璃瓶中,现用现配。 4.6 氢氧化钠标准滴定溶液:cNaOH=0.01mol/L,cNaOH=0.1mol/L,cNaOH=0.15mol/L(制备方法见附 录A)。 4.7 酚酞[CAS号:77-09-8]指示液:10g/L。称取1g酚酞,溶于95%乙醇,用95%乙醇定容至 1GB/T1677—2023 100mL。 4.8 甲酚红指示液:1g/L。称取甲酚红0.1g,精确至0.0001g,加0.1mol/L氢氧化钠26mL,溶解后 加蒸馏水稀释至100mL。 4.9 百里香酚蓝指示液:1g/L。称取百里香酚蓝0.1g,精确至0.0001g,加0.01mol/L氢氧化钠 22mL,溶解后加蒸馏水稀释至100mL。 4.10 混合指示液。取甲酚红指示液10mL,加百里香酚蓝指示液30mL,混合均匀。以0.01mol/L 氢氧化钠及0.01mol/L盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH=9.8时变色)。 5 仪器 5.1 具塞磨口锥形瓶:250mL。 5.2 碱式滴定管:50mL,分度0.1mL。 5.3 移液管:20mL。 6 试验方法 6.1 样品测定 6.1.1 盐酸-丙酮法(Ⅰ法) 称取0.5g~1.0g试样,精确至0.0001g,置于250mL具塞磨口锥形瓶中,加入盐酸-丙酮溶液 20mL,密塞。摇匀后置于暗处,静置30min,加入混合指示液5滴,用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至紫蓝色,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验,记录空白消耗氢氧化钠 标准滴定溶液的体积。 6.1.2 盐酸-丙酮-酚酞法(Ⅱ法) 称取0.5g~1.0g试样,精确至0.0001g,置于250mL具塞磨口锥形瓶中,加入盐酸-丙酮溶液 20.00mL,密塞,摇匀后置于暗处,静置30min。加入酚酞指示液3滴,用0.15mol/L氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至淡粉色,并保持30s,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验,记录空 白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 6.2 酸值的测定 称取0.5g~1.0g试样,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加入20mL丙酮,其余操作同样 品测定,记录消耗0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 取两次平行测定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积值的算术平均值为测定结果。 6.3 结果计算 环氧值计算见式(1): w=V2-V3-V4 m2×m3æ èçö ø÷é ëêêù ûúú×c×15.999 1000×m3×100%……………………(1) 式中: w ———环氧值的质量分数; V2———空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 2GB/T1677—2023 V3———试样测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V4———酸值测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); m2———酸值测定时试样质量,单位为克(g); m3———测定时试样质量,单位为克(g); c———氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 15.999———氧的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 6.4 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果之差不应大于0.15%。 3GB/T1677—2023 附 录A (资料性) 氢氧化钠标准滴定溶液(0.15mol/L)制备方法 A.1 配制 称取6g氢氧化钠加水稀释至1000mL,摇匀后放置备用。 A.2 标定 分别称取3份各约1g(精确至0.0001g)于105℃±2℃干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾基准试剂。 用无二氧化碳水溶解后,定容至50mL。以酚酞为指示剂,用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉 红色,并保持30s,所消耗的体积为V1。同时做空白试验,取50mL无二氧化碳水,用待标定的氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至粉红色,并保持30s,所消耗的体积为V0。 A.3 结果计算 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度计算见式(A.1): cNaOH=1000×m1 204.22×(V1-V0)……………………(A.1) 式中: cNaOH ———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m1———邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); V1———消耗待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———空白消耗待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 204.22———邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 4GB/T1677—2023