ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T18114.9—2010 代替GB/T18114.9—2000 稀 土精矿化学分析方法 第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法 Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates— Part9:Determinationofphosphoruspentoxidecontent— Phosphorus-bismuth-molybdenumbluespectrophotometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分: ———第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法; ———第2部分:氧化钍量的测定; ———第3部分:氧化钙量的测定; ———第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第6部分:二氧化硅量的测定; ———第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法; ———第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法; ———第10部分:水分的测定 重量法; ———第11部分:氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第9部分。 本部分是对GB/T18114.9—2000《独居石精矿化学分析方法 氧化磷量的测定》的修订。 本部分与GB/T18114.9—2000相比,主要有如下变动: ———测定范围由15.00%~30.00%调整为0.20%~30.00%; ———显色波长由440nm调整为710nm; ———增加了精密度条款; ———增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院负责起草。 本部分由湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人:高励珍、郝茜、王安丽。 本部分参加起草人:刘荣丽、崔益新、王素玲、姚南红、陈婕、朱霓。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T18114.9—2000 ⅠGB/T18114.9—2010 稀土精矿化学分析方法 第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法 1 范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中五氧化二磷量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中五氧化二磷量的测定。测定范围:0.20%~30.00%。 2 方法原理 试料经碱熔融后,热水浸取,硝酸酸化,在1mol/L硝酸酸度下,以乙醇为稳定剂,铋盐催化形成磷 铋钼三元杂多酸,抗坏血酸还原,在波长710nm处测定。 3 试剂 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 硝酸铋。 3.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.5 硝酸溶液(10mol/L):移取625mL硝酸(3.4),用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 硝酸溶液(1+3)。 3.7 氢氧化钠溶液(50g/L),贮于塑料瓶中。 3.8 过氧化氢(30%)。 3.9 硝酸铋-硝酸混合溶液(10g/L):称取5g硝酸铋(3.3),用硝酸(3.5)稀释至500mL,混匀。 3.10 抗坏血酸(50g/L),现用现配。 3.11 95%乙醇。 3.12 钼酸铵溶液(50g/L)。 3.13 五氧化二磷标准贮存溶液:称取1.9170g(预先经105℃~110℃烘干1h)的优级纯磷酸二氢 钾于250mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1mg五氧化二磷。 3.14 五氧化二磷标准溶液:分取10.00mL五氧化二磷标准贮存溶液(3.13)于200mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg五氧化二磷。 3.15 对硝基酚指示剂(10g/L)。 4 试样 4.1 试料的粒度应研磨至通过0.074mm筛。 4.2 试料经105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 根据五氧化二磷的质量分数,按表1称取试样(4),精确至0.0001g。 1GB/T18114.9—2010 表1 五氧化二磷量质量分数/% 试料/g 试液总体积/mL分取试液体积/mL 比色皿/cm 0.20~1.00 0.4 200 10.0 2 >1.00~5.00 0.1 250 10.0 2 >5.00~10.00 0.1 250 5.0 1 >10.00~30.00 0.1 200 2.0 1 5.2 测定次数 称取两份试料(5.1)进行平行测定,取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料(5.1)做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料(5.1)置于盛有4g氢氧化钠[(3.1)预先烘去水分]的刚玉坩埚中,覆盖2g过氧化钠 (3.2),于电炉上加热烘去水分,置于750℃高温炉中熔融10min~15min,取出冷却至室温。 5.4.2 将刚玉坩埚置于盛有100mL水和15mL硝酸(3.4)的250mL烧杯中,于电炉上加热浸取熔 融物,用水洗出坩埚,加入1mL过氧化氢(3.8),加热煮沸使溶液清亮,取下,冷却至室温后移入容量瓶 中(见表1),用水稀释至刻度,混匀。 5.4.3 按表1分取适量体积溶液于100mL容量瓶中,加入1滴对硝基酚指示剂(3.15),用氢氧化钠 (3.7)调至溶液出现黄色,用硝酸(3.6)调至溶液黄色刚消失。 5.4.4 用水稀释至近30mL,加入10mL硝酸铋-硝酸混合溶液(3.9),混匀,加入2mL抗坏血酸 (3.10),混匀,用水吹洗容量瓶口,加入10mL乙醇(3.11),混匀,边摇边慢慢加入5mL钼酸铵(3.12), 立即边摇边稀释至刻度,混匀。以空白试液为参比,10min后于分光光度计上波长710nm处,用相应 吸收皿(见表1)测其吸光度,从工作曲线上查得五氧化二磷含量。 5.5 工作曲线的绘制 5.5.1 工作曲线(2cm吸收皿,五氧化二磷含量0.20%~5.00%):分别移取0mL、0.50mL、 1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL五氧化二磷标准溶液(3.14),置于一组100mL容量 瓶中,加入1滴对硝基酚指示剂(3.15),用氢氧化钠(3.7)调至溶液出现黄色,用硝酸(3.6)调至溶液黄 色刚消失,以下按5.4.4进行。 5.5.2 工作曲线(1cm吸收皿,五氧化二磷含量>5.00%~30.00%):分别移取0mL、1.00mL、 2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL五氧化二磷标准溶液(3.14),置于一组100mL容量 瓶中,加入1滴对硝基酚指示剂(3.15),用氢氧化钠(3.7)调至溶液出现黄色,用硝酸(3.6)调至溶液黄 色刚消失,以下按5.4.4进行。 5.5.3 以试剂空白为参比,于分光光度计上波长710nm处用相应吸收皿测其吸光度,以五氧化二磷 量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线。 6 分析结果的计算与表述 按式(1)计算五氧化二磷的质量分数(%): w(P2O5)=m1V0×10-6 mV×100……………………………(1) 式中: m1———从工作曲线上查得五氧化二磷的量,单位为微克(μg); V0———试液总体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g); 2GB/T18114.9—2010 V———分取试液体积,单位为毫升(mL)。 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 五氧化二磷量质量分数/% 重复性限(r)/% 0.17 0.04 9.11 0.24 22.15 0.47 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 五氧化二磷量质量分数/% 允许差/% 0.20~1.00 0.06 >1.00~5.00 0.20 >5.00~10.00 0.30 >10.00~20.00 0.40 >20.00~30.00 0.50 8 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。GB/T18114.9—2010 0102—9. 41181T/BG 中华人民共和国 国家标准 稀土精矿化学分析方法 第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法 GB/T18114.9—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2011年7月第一版 * 书号:155066·1-42510 版权专有 侵权必究