饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、 粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定  近红外光谱法 Rapid determination of moisture, crude protein, crude fibre, crude fat, lysine and methinione in feeds—Near infrared spectroscopy  ICS  65.120 CCS  B 46   中华人民共和国国家标准 GB/T 18868—2024 代替 GB/T 18868—2002 2024-10-2 6发布 2025-05-0 1实施     国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布前　　言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替GB/T 18868—2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速 测定　近红外光谱法》，与GB/T 18868—2002相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化 如下： 更改了适用范围（见第1章，2002年版的第1章）； a） 更改了术语和定义（见第3章，2002年版的第4章）； b） 更改了原理（见第4章，2002年版的第3章）； c） 更改了仪器设备（见第5章，2002年版的第5章）； d） 更改了样品（见第6章和附录A，2002年版的第6章）； e） 更改了试验步骤（见第7章、附录B、附录C和附录D，2002年版的第7章）； f） 增加了试验数据处理（见第8章）； g） 更改了精密度（见第9章，2002年版的第8章）； h） 删除了定标的准则和程序（见2002年版的附录A）。 i） 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC 76）提出并归口。 本文件起草单位：四川威尔检测技术股份有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究 所、通威农业发展有限公司。 本文件主要起草人：宋涛、张凤枰、樊霞、祁蒙蒙、唐瑶、冯玉超、刘晓露、卓林、郭金松、 张璐、段玲、袁驴军。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2002年首次发布为GB/T 18868－2002； — 本次为第一次修订。 —   GB/T 18868—2024     Ⅰ 饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、 粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定  近红外光谱法 1　范围   本文件描述了饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸和蛋氨酸的近红外光谱快速测定 方法。 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料（不含矿物质饲料原料）中水分、粗蛋 白质、粗纤维和粗脂肪的快速测定，以及配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和蛋白质饲料中赖氨酸和蛋 氨酸的快速测定。 2　规范性引用文件   下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T 6432　饲料中粗蛋白的测定　凯氏定氮法 GB/T 6433　饲料中粗脂肪的测定 GB/T 6434　饲料中粗纤维的含量测定 GB/T 6435　饲料中水分的测定 GB/T 15399　饲料中含硫氨基酸的测定　离子交换色谱法 GB/T 18246　饲料中氨基酸的测定 GB/T 20195　动物饲料　试样的制备 3　术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。 3.1　 近红外光谱　near infrared spectrum 试样在770 nm ~ 2 500 nm（12 900 cm－1 ~ 4 000 cm－1）近红外谱区范围内对光的吸收强度。 3.2　 近红外光谱仪　near infrared spectrometer 测量试样近红外光谱的仪器，具有漫反射或透射等检测模式。 注：仪器光谱范围为近红外全谱区770 nm ~ 2 500 nm（12 900 cm－1 ~ 4 000 cm－1）、全谱区内的部分谱区或选择 的波长或波数。按照光学原理分为色散型、干涉型或非热型等类型。 3.3　 测量附件　measuring accessories 承载试样的元器件。 GB/T 18868—2024     1 3.4　 近红外软件　near infrared software 用来操作和控制近红外光谱仪的运行，采集、处理、储存、显示、分析光谱数据等的软件。 注：近红外软件具备建模、扫描、网络化管理等功能，各项功能以独立软件或集成软件系统运行。 3.5　 光谱预处理　spectral pretreatment 用均值中心化、标准化、平滑、微分、多元散射校正、标准正态变量交换、正交信号校正降低近红 外光谱中的噪声信息，增强有效信息的方法和过程。 3.6　 试样成分含量　sample composition content 化学值　chemical value 采用参考测量方法（标准方法、经典分析方法）测定的试样成分浓度。 注：也称参考值。 3.7　 近红外模型　near infrared quantitative and qualitative analysis model 使用770 nm ~ 2 500 nm（12 900 cm－1 ~ 4 000 cm－1）部分或整体的光谱区域进行检测，采用光谱 数据处理技术将吸光度值与试样成分含量值或属性进行相关性分析，得到的关联关系的数学表达式。 3.8　 校正集试样　calibration set 基于已知成分浓度或性质数据，用来建立校正近红外模型（简称模型）的试样。 3.9　 交互验证　cross validation 统计学上将数据样本切割成较小子集以计算预测统计值的实用方法。 注：从校正集试样中取出一定数量的试样作预测，用剩余的试样建立校正模型，来预测取出的试样，重复上述过 程，经反复建模及预测，直至所有试样均被预测一次且只被预测一次。 3.10　 验证集试样　validation set 基于已知成分浓度或性质数据、用来验证模型的试样。 3.11　 马氏距离　mahalanobis distance 主成分空间上数据点和主成分中心点的距离。 注1：一个线性测量值。在主成分空间上，一组试样通常形成一个曲线形状的分布，代表数据集概率分布的椭圆体 通过构建试样的协方差矩阵进行估计。简单来说，通过测试点与中心点的距离除以测试点方向椭圆体宽度计算 马氏距离（MD）。 注2：马氏距离计算按公式（1）计算： MD i=[ (tiT)
M1
(tiT)′]1=2…………………………（ 1） 　　　 式中： 　　　MD i ─ 试样i的马氏距离 ； 　　　 ti ─ 试样光谱集试样 i的光谱得分 ； T 　　　 ─ T=∑n i=1ti n试样光谱集 n个试样光谱的平均得分矩阵， ； 　　　 M ─ M=( TT)′( TT) n1试样光谱集试样的马氏矩阵 （Mahalanobis 矩阵）， ； 　　　 T ─ 试样光谱集试样光谱得分矩阵 。  GB/T 18868—2024     2 3.12　 模型性能　model performance 测量验证集试样的近红外光谱，根据已建的近红外模型快速得出验证集试样定量分析结果准确性、 适用性的能力。 3.13　 偏差　deviation 残差　residual 试样成分含量与近红外预测值之间的差异。 注1：一般情况下，绝对偏差小于参考测量方法规定的再现性。 注2：偏差或残差按公式（2）计算： di=byiyi …………………………（ 2） 　　    式中 ： byi 　　    ─ 校对集试样或验证集试样第 i个试样的近红外预测值 ； yi 　　    ─ 第i个试样参考测量方法的测定值 。 3.14　 校正标准偏差　standard error of calibration 校正集试样的近红外预测值与试样成分含量的平均差异。 注：校正标准偏差按公式（3）计算： SEC=√∑n i=1(yibyi)2 n1…………………………（ 3） 　　   式中： 　　   yi ─ 第i个试样参考测量方法的测定值 ； byi 　　  ─ 用所建近红外模型对校正集试样中第 i个试样的近红外预测值 ； 　　   n ─ 校正集试样的数量 。 3.15　 交互验证的校正标准偏差　standard error of cross validation 交互验证过程中，近红外预测值与试样成分含量经过校正后的平均差异。 注：交互验证的校正标准偏差按公式（4）计算： SECV =√∑n i=1(yibyi)2 n1…………………………（ 4） 　　  式中： 　　  yi ─ 第i个试样参考测量方法的测定值 ； byi 　　 ─ 用校正集试样交互验证过程中第 i个试样的近红外预测值 ； 　　  n ─ 校正集试样的数量 。 3.16　 预测标准偏差　square error of prediction 以不参与定标过程的试样为预测试样，其近红外测定值与试样成分含量经过偏差校正后的平均差异。 注：预测标准偏差（SEP）按公式（5）计算： SEP=√∑n i=1(yibyi)2 m1…………………………（ 5）  GB/T 18868—2024     3   　　  式中： 　　  yi ─ 第i个试样参考测量方法的测定值 ； b