书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． １４ — ２０２０ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．１４ — ２００８ 铝及铝合金化学分析方法第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２１  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 《 铝及铝合金化学分析方法 》 分为 ３７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 钒含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 锶含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镓含量的测定 　 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 稀土总含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 元素含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 碳含量的测定 　 红外吸收法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 铈 、 镧 、 钪含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钴含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钼含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３０ 部分 ： 氢含量的测定 　 加热提取热导法 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ３２ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ３３ 部分 ： 钾含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３４ 部分 ： 钠含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３５ 部分 ： 钨含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３６ 部分 ： 银含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３７ 部分 ： 铌含量的测定 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． １４ — ２０２０ 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的第 １４ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．１４ — ２００８ 《 铝及铝合金化学分析方法 　 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．１４ — ２００８ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 增加了标准使用安全警示 ； ——— 增加了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ）； ——— 增加了 “ 术语和定义 ”（ 见第 ３ 章 ）； ——— 修改了丁二酮肟分光光度法的精密度 （ 见 ４．８ ， ２００８ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 修改了火焰原子吸收法的精密度 （ 见 ５．７ ， ２００８ 年版的第 １７ 章 ）； ——— 增加了 “ Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 ”（ 见第 ６ 章 ）； ——— 增加了 “ 丁二酮肟重量法 ”（ 见第 ７ 章 ）； ——— 增加了分析使用试剂和水的要求 （ 见 ４．２ 、 ５．２ 、 ６．２ 、 ７．２ ）； ——— 增加了 “ 试验报告 ”（ 见第 ８ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 贵州省分析测试研究院 、 东北轻合金有限责任公司 、 有色金属技术经济研究院 、 中铝郑州有色金属研究院有限公司 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 昆明冶金研究院 、 河北四通新型金属材料股份有限公司 、 西南铝业 （ 集团 ） 有限责任公司 、 山东南山铝业股份有限公司 、 中铝材料应用研究院有限公司 。 本部分主要起草人 ： 李家华 、 席欢 、 王雪 、 李志云 、 崔爽 、 周元敬 、 吴豫强 、 李志辉 、 谭海燕 、 周兵 、 张惠琳 、 匡玉云 、 曾浩 、 陈小谦 、 李佗 、 张金娥 、 喻星 、 张莹莹 、 邢银娟 、 孙建磊 、 娄月 、 刘维理 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６９８７．１４ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ６９８７．１４ — ２００１ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ６９８７．１５ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ６９８７．１５ — ２００１ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．１４ — ２００８ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． １４ — ２０２０ 铝及铝合金化学分析方法第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的本部分规定了丁二酮肟分光光度法 、 火焰原子吸收光谱法 、 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 、 丁二 酮肟重量法测定铝及铝合金中镍含量 。 本部分适用于铝及铝合金中镍含量的仲裁测定 。 丁二酮肟分光光度法测定范围 ： ０．００１０％ ～ ０．０１０％ ； 火焰原子吸收光谱法测定范围 ： ０．００５０％ ～ ３．００％ ； Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法测定范围 ： ５．００％ ～ ２５．００％ ； 丁二酮肟重量法测定范围 ： ５．００％ ～ ３０．００％ 。 注 ： 镍质量分数为 ＞ ０．００５０％ ～ ０．０１０％ 时 ， 采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法 ； 镍质量分数为 ５．００％ ～ ２５．００％ 时 ， 采用 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法为仲裁方法 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 　 铝及铝合金术语 　 第 ２ 部分 ： 化学分析 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 丁二酮肟分光光度法 ４ ． １ 　 方法提要 试料用盐酸溶解 。 在氢氧化钠溶液中 ， 以铁为载体与镍共沉淀 ， 过滤 ， 沉淀溶解于混合酸中 。 在一定酸度下 ， 加入酒石酸 、 盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素 。 用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟的络合物 ， 然后用稀盐酸反萃取 ， 使镍进入水相 。 用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟使镍显色 ， 于分光光度计波长 ４４５．０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 以此测定镍含量 。 ４ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ４ ． ２ ． １ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ２ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ３ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． １４ — ２０２０ ４ ． ２ ． ４ 　 氨水 （ ρ ＝０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ５ 　 过氧化氢 （ ρ ＝１．１０ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ６ 　 溴水 （ 饱和溶液 ）。 ４ ． ２ ． ７ 　 氨水 （ １＋２７ ）。 ４ ． ２ ． ８ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ２ ． ９ 　 盐酸  硝酸混合酸 ： 移取 ２００ｍＬ 硝酸 （ ４．２．１ ） 与 ５０ｍＬ 盐酸 （ ４．２．８ ）， 混匀 。 ４ ． ２ ． １０ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ２ ． １１ 　 盐酸 （ １＋５ ）。 ４ ． ２ ． １２ 　 盐酸 （ １＋２３ ）。 ４ ． ２ ． １３ 　 氢氧化钠溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）， 贮存于塑料瓶中 。 ４ ． ２ ． １４ 　 氢氧化钠溶液 （ ２ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． １５ 　 酒石酸溶液 （ ３００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． １６ 　 氯化铁溶液 （ １ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ０．４８ｇ 三氯化铁 （ ＦｅＣｌ ３ · ６Ｈ ２ Ｏ ） 或 ０．３ｇ 三氧化铁 （ ＦｅＣｌ ３ ） 溶解于 ５ｍ