书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 １２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２ — ２０１８ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２ — ２００７ /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B ２ /G2C /G27 ： /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋 ２０１８  ０５  １４ /G33 /G34 ２０１９  ０２  ０１ /G35 /G36 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G33 /G34书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 《 铝及铝合金化学分析方法 》 分为 ３１ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镉含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 　 高碘酸钾分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 钒含量的测定 　 苯甲酰苯胲分光光度法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 锶含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镓含量的测定 　 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 　 依莱铬氰兰 Ｒ 分光光度法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 　 碘化钾分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 稀土总含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 碳含量的测定 　 红外吸收法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 铈 、 镧 、 钪含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钴含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钼含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３０ 部分 ： 氢含量的测定 　 加热提取热导法 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的第 ２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２ — ２００７ 《 铝及铝合金化学分析方法 　 第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 》 的修订 ， 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２ — ２００７ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了分析使用试剂和水的要求 （ 见 ２．２ ）； ——— 增加了碘化钾溶液的配制方法 （ 见 ２．２．６ ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２ — ２０１８ ——— 增加了抗坏血酸溶液的配制方法 （ 见 ２．２．８ ）； ——— 增加了酒石酸锑钾溶液的配制方法 （ 见 ２．２．１０ ）； ——— 增加了方法二 ： 氢化物发生  原子荧光光谱法 （ 见第 ３ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 贵州省分析测试研究院 、 昆明冶金研究院 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 西南铝业 （ 集团 ） 有限责任公司 、 包头铝业有限公司 。 本部分主要起草人 ： 石磊 、 薛宁 、 李志辉 、 罗舜 、 张颖 、 刘丽媛 、 王悦 、 刘英波 、 刘亚山 、 张树朝 、 刘天平 、 张永进 、 王雪 、 李满芝 、 寇帆 、 邓兰洪 、 吴豫强 、 张晓平 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２ — ２００７ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２ — ２０１８ 铝及铝合金化学分析方法第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的本部分规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法 。 本部分适用于铝及铝合金中砷含量的测定 ， 铝及铝合金中所有共存元素均不干扰砷的测定 。 方法一测定范围为 ： ＞ ０．０００５％ ～ ０．０２０％ ； 方法二测定范围为 ： ０．０００００２％ ～ ０．０００５％ 。 ２ 　 方法一 　 钼蓝分光光度法 ２ ． １ 　 方法原理 试料用硫酸 、 盐酸 、 硝酸混合酸溶解 ， 用四氯化碳从盐酸溶液中萃取三价砷的碘化物 ， 然后将其转入到水相 ， 用碘将三价砷氧化为五价砷 ， 与钼酸铵形成有色络合物 ， 于分光光度计波长 ８５０ｎｍ 处测量络合物的吸光度 ， 计算砷的质量分数 。 ２ ． ２ 　 试剂与材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ３ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ５ 　 混合酸 ： 将盐酸 （ ２．２．２ ）、 硫酸 （ ２．２．３ ）、 硝酸 （ ２．２．４ ） 按等体积比例混合 。 ２ ． ２ ． ６ 　 碘化钾溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ５０ｇ 碘化钾于烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 水溶解完全 ， 混匀 。 ２ ． ２ ． ７ 　 碘饱和溶液 ： 称取 ２５ｇ 碘化钾于烧杯中 ， 加入 ２５０ｍＬ 水 ， 加入 ２０ｇ 结晶碘 ， 放置过夜 。 如果碘全部溶解 ， 则再不断添加结晶碘 ， 摇匀 ， 直到获得饱和溶液 。 ２ ． ２ ． ８ 　 抗坏血酸溶液 （ ４ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １ｇ 抗坏血酸于烧杯中 ， 加入 ２５０ｍＬ 水溶解完全 ， 混匀 。 用时现配 。 ２ ． ２ ． ９ 　 钼酸铵溶液 （ ７ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ７ｇ 钼酸铵于烧杯中 ， 加入 １０００ｍＬ 硫酸溶液 （ １ｍｏｌ ／ Ｌ ） 溶解完全 ， 混匀 。 ２ ． ２ ． １０ 　 酒石酸锑钾溶液 （ １．５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．１５ｇ 酒石酸锑钾于烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 水溶解完全 ， 混匀 。 用时现配 。 ２ ． ２ ． １１ 　 四氯化碳 。 ２ ． ２ ． １２ 　 砷标准贮存溶液 （ ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ０．１３２０ｇ 三氧化二砷溶于 ５ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ） 中 ， 用盐酸 （ ２．２．２ ） 酸化至刚果红纸呈蓝色 ， 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．１ｍｇ 砷 。 ２ ． ２ ． １３ 　 砷标准溶液 （ ２ μ ｇ ／ ｍＬ ）： 移取 １０．００ｍＬ 砷标准贮存溶液 （ ２．２．１２ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ μ ｇ 砷 。 用时现配 。 ２ ． ３ 　 仪器设备 分光光度计 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２ — ２０１８ ２ ． ４ 　 试样 将试样加工成厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ２ ． ５ 　 分析步骤 ２ ． ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ ２．４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 称料量 质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ ＞ ０．０００５ ～ ０．００３ ０．５０ ＞ ０．００３ ～ ０．０２０ ０．１０ ２ ． ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ２ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料 （ ２．５．１ ） 做空白试验 。 ２ ． ５ ． ４ 　 测定 ２ ． ５ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ２．５．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 分次加入 ４０ｍＬ 混合酸 （ ２．２．５ ）， 剧烈反应停止后 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ２．２．３ ）， 低温蒸发至刚冒白烟 ， 取下冷却 ， 用少量水冲洗杯壁 ， 摇匀 。 重复蒸发