书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ２０ 犆犆犛犌 ８６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１２８７ — ２０２１ 代替 犌犅 ／ 犜 ２１２８７ — ２００７ 电子特气 　 三氟化氮 犈犾犲犮狋狉狅狀犻犮狊狆犲犮犻犪犾狋狔犵犪狊 — 犖犻狋狉狅犵犲狀狋狉犻犳犾狌狅狉犻犱犲 ２０２１  １０  １１ 发布 ２０２２  ０５  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ２１２８７ — ２００７ 《 电子工业用气体 　 三氟化氮 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２１２８７ — ２００７ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 更改了三氟化氮应符合的技术要求 （ 见第 ４ 章 ， ２００７ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 更改了抽样 、 判定和复验的要求 （ 见 ５．１ ， ２００７ 年版的 ４．１ ）； ——— 更改了采样的要求 （ 见 ５．２ ， ２００７ 年版的 ４．１．６ ）； ——— 增加了尾气处理的要求 （ 见 ５．３ ）； ——— 增加了试验方法的一般规定 （ 见 ６．１ ）； ——— 更改了纯度计算方法 （ 见 ６．２ ， ２００７ 年版的 ４．２ ）； ——— 更改了氧 ＋ 氩 、 氮 、 一氧化碳 、 二氧化碳 、 四氟化碳 、 氧化亚氮 、 六氟化硫含量的测定方法 （ 见 ６．３ ， ２００７ 年版的 ４．３ 、 ４．４ ）； ——— 更改了水分含量的测定方法 （ 见 ６．４ ， ２００７ 年版的 ４．６ ）； ——— 更改了可水解氟化物的测定方法 （ 见 ６．５ ， ２００７ 年版的 ４．５ ）； ——— 更改了标志 、 包装 、 运输及贮存 （ 见第 ７ 章 ， ２００７ 年版的第 ５ 章 ）； ——— 更改了安全信息 （ 见 ７．３ ， ２００７ 年版的附录 Ｄ ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０３ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 昊华气体有限公司 、 中船重工 （ 邯郸 ） 派瑞特种气体有限公司 、 西南化工研究设计院有限公司 、 广东华特气体股份有限公司 、 天津绿菱气体有限公司 、 福建久策气体股份有限公司 、 海宁市英德赛电子有限公司 、 江西华特电子化学品有限公司 、 浙江省化工研究院有限公司 、 昊华气体有限公司西南分公司 、 苏州金宏气体股份有限公司 、 杭州市消费者权益保护委员会秘书处 （ 杭州国家电子商务产品质量监测处置中心 ）、 上海申南特种气体有限公司 、 上海华爱色谱分析技术有限公司 、 大连大特气体有限公司 、 上海凡伟仪器设备有限公司 、 联雄投资 （ 上海 ） 有限公司 、 沈阳中复科金压力容器有限公司 、 浙江东开半导体科技有限公司 、 和立气体 （ 上海 ） 有限公司 、 昆明广瑞达特种气体有限责任公司 、 西南化工研究设计院有限公司武汉分公司 、 西南化工研究设计院有限公司双流分公司 。 本文件主要起草人 ： 王娟 、 付梦月 、 王少波 、 孟祥军 、 傅铸红 、 陈艳珊 、 马建修 、 何经余 、 曹素英 、 宋富财 、 苏子杰 、 丁高松 、 裴友宏 、 韦杰广 、 史婉君 、 张建君 、 王新喜 、 孙猛 、 鬲春利 、 张琦炎 、 吕博文 、 陈洁 、 吴靓 、 方华 、 依俊廷 、 何波 、 杨康 、 黄辉 、 宫兵 、 王大为 、 易达文 、 李阳 、 梁永强 、 梁成科 、 高静 、 马昌宁 、 唐霞梅 、 李光辉 、 周鹏云 、 黄超 。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——— ２００７ 年首次发布为 ＧＢ ／ Ｔ２１２８７ — ２００７ ； ——— 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１２８７ — ２０２１ 电子特气 　 三氟化氮 １ 　 范围 本文件规定了电子级三氟化氮的技术要求 、 检验规则 、 试验方法 、 标志 、 包装 、 运输贮存及安全信息的要求 。 本文件适用于以无水氟化氢与液氨为原料制备提纯 ， 或以氟化氢铵为原料制备提纯得到的三氟化氮 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 ＧＢ ／ Ｔ５０９９ （ 所有部分 ） 　 钢质无缝气瓶 ＧＢ ／ Ｔ５８３２．３ 　 气体中微量水分的测定 　 第 ３ 部分 ： 光腔衰荡光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ７１４４ 　 气瓶颜色标志 ＧＢ ／ Ｔ１４１９３ 　 液化气体气瓶充装规定 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ ／ Ｔ１６８０４ 　 气瓶警示标签 ＧＢ ／ Ｔ２８７２６ 　 气体分析 　 氦离子化气相色谱法 ＧＢ ／ Ｔ３３１４５ 　 大容积钢质无缝气瓶 ＴＳＧＲ０００５ 　 移动式压力容器安全技术监察规程 ＴＳＧ０７ 　 特种设备生产和充装单位许可规则 ＴＳＧ２３ 　 气瓶安全技术规程 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 技术要求 三氟化氮的技术要求应符合表 １ 的规定 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１２８７ — ２０２１ 表 １ 　 技术要求 项目 指标 三氟化氮 （ ＮＦ ３ ）（ 体积分数 ）／ １０ －２ ≥ ９９．９９ ≥ ９９．９９６ ≥ ９９．９９９ （ 氧 ＋ 氩 ）（ Ｏ ２ ＋Ａｒ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５ ≤ ２ ＜ １ 氮 （ Ｎ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５ ≤ ２ ＜ １ 一氧化碳 （ ＣＯ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５ ≤ １ ＜ ０．５ 二氧化碳 （ ＣＯ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５ ≤ １ ＜ ０．５ 四氟化碳 （ ＣＦ ４ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ６０ ≤ ３０ ＜ ８ 氧化亚氮 （ Ｎ ２ Ｏ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５ ≤ １ ＜ ０．５ 六氟化硫 （ ＳＦ ６ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５ ≤ １ ＜ ０．５ 水分 （ Ｈ ２ Ｏ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５ ≤ １ ＜ ０．５ 可水解氟化物 （ 以氟离子计 ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５ ≤ １ ＜ ０．５ 杂质总含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ — — ≤ １０ ５ 　 检验规则 ５ ． １ 　 抽样 、 判定和复验 ５ ． １ ． １ 　 组批 同一生产线连续稳定生产的瓶装三氟化氮产品为一批 ； 或以一集装格 、 一槽车装产品为一批 。 ５ ． １ ． ２ 　 瓶装三氟化氮的抽样 、 判定和复验 ５ ． １ ． ２ ． １ 　 应逐一检验 （ 氧 ＋ 氩 ） 含量 、 氮含量 、 水分含量 ， 当检验结果不符合表 １ 技术要求时 ， 则判该产品不合格 。 ５ ． １ ． ２ ． ２ 　 表 １ 中所列出的除 （ 氧 ＋ 氩 ） 含量 、 氮含量 、 水分含量之外的其余杂质含量应按表 ２ 规定的抽样数量随机抽样检验 。 当检验结果符合表 １ 的技术要求时 ， 则判该批产品合格 。 当检验结果不符合表 １ 技术要求时 ， 则应自同批产品中重新加倍随机抽样检验 ， 若检验结果符合表 １ 技术要求时 ， 则判除不合格的那瓶产品外 ， 该批产品合格 ； 若检验结果仍不符合表 １ 技术要求时 ， 则判该批产品不合格 。 表 ２ 　 瓶装三氟化氮抽样表 每批气瓶数 最少抽样气瓶数 １ ～ １０ １ １１ ～ ２０ ２ ＞ ２０ ５ ５ ． １ ． ３ 　 集装格装及槽车装三氟化氮的抽样 、 判定 对于集装格装及槽车装三氟化氮产品 ， 应逐一检验并验收 。 当检验结果不符合表 １ 技术要求时 ， 则判该产品不合格 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１２８７ — ２０２１ ５ ． ２ 　 采样 三氟化氮的采样安全应符合 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 中的相关规定 。 ５ ． ３ 　 尾气处理 测定时 ， 应有三氟化氮尾气处理措施 ， 以防止三氟化氮对环境的污染 。 ６ 　 试验方法 警示 ——— 本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 使用者应采取适当的安全和健康防护 措施 。 ６ ． １ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 分析所用的标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ６ ． ２ 　 三氟化氮纯度 ６ ． ２ ． １ 　 纯度为 ９９ ． ９９×１０ －２ （ 体积分数 ）、 ９９ ． ９９６×１０ －２ （ 体积分数 ） 的三氟化氮纯度计算 三氟化氮纯度按公式 （ １ ） 计算 ： Φ ＝ １００ － （ Φ １ ＋ Φ ２