ICS27.100 F24 中华人民共和国国家标准 GB/T25836—2010 微 量硬度快速测定方法 Rapiddeterminationmethodofmicro-hardness 2010-12-23发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出并归口。 本标准负责起草单位:西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司。 本标准主要起草人:黄善锋、王应高、田利、龚丽华、史庆琳、孙巍伟、王广珠。 ⅠGB/T25836—2010 微量硬度快速测定方法 1 范围 本标准规定了软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水等水样中微量硬度的测定方法。 本标准适用于水样中硬度(以1 2Ca2+和1 2Mg2+计)为0.5μmol/L~200μmol/L含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 GB/T6907 锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法 3 方法概要 在pH为10.0±0.1的水溶液中,加入微量硬度指示剂1),用乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标 准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA标准滴定溶液的体积,即可计算出水样硬度值。 1) 微量硬度指示剂是由西安热工研究院有限公司提供的产品的商品名。水样中铁含量小于1.0mg/L、铜含量小于0.05mg/L对测定无干扰。当水样中铁含量大于 1.0mg/L、铜含量大于0.05mg/L,可在加指示剂前用2mL的L-半胱胺酸盐酸盐溶液(10g/L)和 2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。 4 试剂与仪器 4.1 试剂纯度应符合GB/T6903规定。 4.2 试剂水:应符合GB/T6903规定的Ⅱ级试剂水。 4.3 滴定管:当水中硬度含量小于50.0μmol/L时采用最小分刻度不大于0.05mL的微量滴定管;当 水中硬度含量大于或等于50.0μmol/L时采用最小分刻度为0.1mL的滴定管。 4.4 氢氧化钠溶液(40g/L)。 4.5 盐酸溶液(1+4)。 4.6 硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O),加入10g氢氧化钠,溶于试剂水中,稀释至 1L。贮于塑料瓶中。 4.7 钙标准溶液[c1=0.1000mmol/L]:准确称取于110℃下烘2h并在干燥器中冷却的基准碳酸钙 (CaCO3)1.0009g,溶于15mL盐酸溶液(4.5)并定量转移至1L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度。再 吸取此标准溶液10.00mL至1L容量瓶中,混匀,并用试剂水稀释至刻度。 4.8 微量硬度指示剂溶液:称取微量硬度指示剂2.0g,加入5mL试剂水搅匀,再加入80mL三乙醇 胺和15mL无水乙醇,搅拌均匀,贮于棕色瓶中。有效期≤30天。 4.9 EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.5mmol/L]的配制和标定 1GB/T25836—2010 4.9.1 EDTA标准滴定溶液的配制:称取4.0gEDTA(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶解于一定量试剂 水中,并用试剂水稀释至1L,混匀。吸取此溶液50mL,稀释至1L,混匀,贮存于塑料瓶中。 4.9.2 EDTA标准滴定溶液的标定:吸取20.00mL钙标准溶液放入250mL锥形瓶中,加入80mL 试剂水,按分析步骤5.3~5.5标定。EDTA标准滴定溶液的浓度(c2)按式(1)计算: c2=20.00×c1 V1-V0…………………………(1) 式中: c2 ———EDTA标准滴定溶液的浓度,mmol/L; c1———钙标准溶液浓度,mmol/L; 20.00———吸取钙标准溶液的体积,mL; V1———标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V0———空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL。 5 分析步骤 5.1 按GB/T6907规定的方法采集水样。 5.2 量取水样100mL(V1)放入250mL锥形瓶中。 注:水样酸性或碱性很高时,用氢氧化钠溶液(4.4)或盐酸溶液(4.5)调节试样的pH值为7~10。 5.3 加入1mL硼砂缓冲溶液和(1~2)滴微量硬度指示剂溶液,摇匀。 5.4 用EDTA标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准滴定溶液的 体积(V2)。从加入缓冲溶液到滴定完成应不超过5min,水样温度应不低于15℃。 5.5 另量取100mL试剂水,按5.3和5.4的操作步骤测定空白,记录消耗EDTA标准滴定溶液体积 (V3)。 6 结果表述 水样中硬度按式(2)计算: H=(V2-V3)×c2×2 V×1000………………………………(2) 式中: H ———水样中硬度,μmol/L; c2———EDTA标准滴定溶液的浓度,mmol/L; V2———滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V3———空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V———水样体积,mL; 2———Ca2+和Mg2+换算成1 2Ca2+和1 2Mg2+基本单元的换算系数; 1000———单位换算系数。 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当水中硬度含量小于50.0μmol/L时两次平行测定 结果的允许差不大于0.5μmol/L硬度;当水中硬度含量大于或等于50.0μmol/L时两次平行测定结 果的允许差不大于1.0μmol/L硬度。 2GB/T25836—2010 8 试验报告内容 试验报告至少应包括下列各项: a) 注明引用标准; b)受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、采样时间、采样人等; c)测定结果; d)测定人员、校核人员和测定日期。GB/T25836—2010