ICS71.100.30 Y88 中华人民共和国国家标准 GB/T26196—2010 烟 花爆竹 烟火药中碳含量的测定 高频-红外吸收法 Fireworksandfirecrackers—Determinationofcarboncontentin pyrotechniccompositions—Highfrequency-infraredabsorptionmethod 2011-01-14发布 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口。 本标准起草单位:广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、熊猫烟花集团股份有限公司、中华人 民共和国柳州出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:商杰、赵伟平、吴文启、李奋、吴俊逸、严春、肖焕新。 ⅠGB/T26196—2010 烟花爆竹 烟火药中碳含量的测定 高频-红外吸收法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题, 使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定: a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行; b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件; c) 试样的干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55℃。 1 范围 本标准规定了高频-红外吸收法测定烟花爆竹用烟火药中碳含量的方法。 本标准适用于烟花爆竹用烟火药中总碳含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15813—1995 烟花爆竹成型药剂 样品分离和粉碎 3 原理 试料在高频感应炉的氧气流中加热燃烧后,生成的二氧化碳由氧气载至红外检测器的测量池,仪器 自动测量其对红外光能量的吸收,计算可得试样中碳量。 4 仪器和材料 实验室常用仪器和以下各项: 4.1 红外碳硫分析仪 在选择的仪器工作条件下进行测定。符合以下要求者,可进行本方法的测定。 4.1.1 灵敏度不低于0.0001%。 4.1.2 精密度应达到0.0002%。 4.1.3 仪器的工作条件:见表1。 表1 使用CS-902T高频红外碳硫分析仪的工作条件 仪器运行条件 参数值 载气:氧气 ≥99.9% 输入氧气压力 0.08MPa 动力气(氮气)压力 0.2MPa~0.3MPa 高频感应炉功率 1.0kW~2.5kW 加压时间 15s~20s 分析时间 30s~60s 1GB/T26196—2010 4.2 钨粒:粒度0.4mm~1.0mm,含碳量小于0.0008%。 4.3 陶瓷坩埚:ϕ25mm×25mm,使用前应在马弗炉中于1200℃灼烧4h,取出后置干燥器内冷却 备用。 4.4 标准碳含量样品系列:采用碳含量为0.50%标准钢样、6.72%标准钢样、17.10%分析纯草酸钠和 47.05%分析纯邻苯二甲酸氢钾作为样品系列。 4.5 硝酸钾:分析纯。 4.6 防爆烘箱:精度为±2℃。 5 试样的制备 5.1 按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样,试样应通过60目筛。 5.2 试样在4.6中规定的防爆烘箱中于50℃~55℃干燥3h后,置于干燥器内冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 仪器准备 6.1.1 开启仪器预热1h,按表1确定的工作条件使仪器处于稳定状态。 6.1.2 按仪器说明书进行仪器空载运行,确定高频炉和整机工作正常。通过燃烧选取的两个标准试样 按6.5步骤来调整和稳定仪器。 6.2 仪器校正 6.2.1 空白校正:按仪器操作说明书,反复数次,直至稳定。一般认为空白值应小于0.001%即可。不 同量程或通道,应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时,如仪器尚未预热1h,氧气源、坩埚或助 熔剂的空白值发生变化时,要求重新测定空白并校正。 6.2.2 称取0.05g标准样品(4.4),精确至0.1mg,于坩埚底部,加入0.5g硝酸钾,上面覆盖约2g 钨粒(4.2)。 6.2.3 将坩埚放到坩埚托上,升到燃烧位置。于同一量程或通道,按仪器校准步骤进行操作,同一标准 样品测定3次~5次,得到一个重现性较好的结果。 6.2.4 将待测样品置于碳硫分析仪中,进行自动分析,得到一个待测样品的碳含量近似值。 6.2.5 再选一个与待测样品碳含量相近的标准样品进行校正,误差应在规定的范围之内,否则应重新 校正。 6.2.6 以每个标准样品测定的平均值作为一点,两个标准样品得到两点形成标准曲线。 6.3 试样量 6.3.1 发射药类:称取试样0.02g~0.04g,精确至0.1mg。 6.3.2 其他烟火药:称取试样0.05g~0.08g,精确至0.1mg。 6.4 平行试验 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.5 样品的测定 将试料置于坩埚底部,再加入0.5g硝酸钾,上面覆盖2g钨粒。将坩埚置于碳硫分析仪中,进行自 动分析。仪器自动进行空白值扣除后显示结果。 7 结果计算 仪器自动测定后,显示并打印出碳百分含量。所得结果按GB/T8170修约至小数点后第二位 数字。 2GB/T26196—2010 8 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表2,如两次的允许差超出范围,应按标准方法重 测,直到得到两次分析值在允许范围之内。 表2 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 含量范围 允许差 <1.0 0.05 1.0~20.0 0.50 >20.0 1.00GB/T26196—2010