ICS71.080.60 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T26463—2011 羰 基合成脂肪醇 Oxosyntheticfattyalcohol 2011-05-12发布 2011-09-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。 本标准起草单位:中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂、中国日用化学工业研究院/国家洗涤用品 质量监督检验中心(太原)。 本标准主要起草人:武荣鑫、李晓辉、张克铨。 ⅠGB/T26463—2011 羰基合成脂肪醇 1 范围 本标准规定了羰基合成脂肪醇的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于用中压羰基合成法生产的脂肪醇。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T7383—2007 非离子表面活性剂 羟值的测定 GB/T11275 表面活性剂 含水量的测定 GB/T16451 天然脂肪醇 QB/T2739—2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 羰值 carbonylvalue 脂肪醇样品中总羰基(以——CO计)的含量。 3.2 酸值 acidvalue 中和1g脂肪醇样品所需氢氧化钾的毫克数。 3.3 皂化值 saponificationvalue 皂化1g脂肪醇样品所需氢氧化钾的毫克数。 3.4 碘值 Iodinevalue 每100g脂肪醇样品吸收碘的克数。 3.5 羟值 hydroxylvalue 使1g脂肪醇乙酰化的乙酸所相当的氢氧化钾的毫克数。 4 产品分子式 羰基合成脂肪醇的分子式为:R—CH2—OH(R为C11~14的烷基)。 1GB/T26463—2011 5 产品分类 羰基合成脂肪醇按其羟基上连接的烷基个数的不同分为C12~13醇、C14~15醇、C12~15醇。 6 要求 6.1 外观 无色透明、无悬浮物液体或白色固体。 6.2 理化指标 羰基合成脂肪醇的理化指标应符合表1的规定。 表1 羰基合成脂肪醇的理化指标 项 目C12~13醇 C14~15醇 C12~15醇 优等品 合格品 优等品 合格品 优等品 合格品 色泽 Hazen≤10 ≤25 ≤10 ≤25 ≤10 ≤25 水分 μg/g<800 ≤1000 <800 ≤1000 <800 ≤1000 羰值(以——CO计) μg/g<60 ≤100 <60 ≤100 <60 ≤100 酸值(以KOH计) mg/g<0.03 ≤0.05 <0.03 ≤0.05 <0.03 ≤0.05 皂化值(以KOH计) mg/g<0.5 ≤0.5 <0.5 ≤0.5 <0.5 ≤0.5 碘值(以I2计) g/100g<0.3 ≤0.4 <0.3 ≤0.4 <0.3 ≤0.4 羟值(以KOH计) mg/g290±5 290±7 253±5 253±7 271±5 271±7 烃 %(质量分数)<0.4 ≤0.5 <0.4 ≤0.5 <0.4 ≤0.5 平均相对分子质量 193±3 193±5 222±3 222±5 208±3 208±5 正构率 %>71 — >71 — >71 — 7 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 7.1 外观 将样品置于无色、透明的烧杯或玻璃瓶中,在30℃下目测。 7.2 色泽 按GB/T16451规定执行。 2GB/T26463—2011 7.3 水分 按GB/T11275规定执行。 7.4 羰值 按附录A测定。 7.5 酸值、皂化值 按附录B测定。 7.6 碘值 按GB/T16451规定执行。 7.7 羟值———化学法(仲裁法) 按GB/T7383—2007中乙酐法规定执行。 7.8 烃含量、平均相对分子质量、正构率、羟值———色谱法 按附录C测定。 8 检验规则 8.1 出厂检验 出厂检验项目包括外观和全部理化指标。 8.2 产品组批与抽样规则 8.2.1 组批 产品按批交付及抽样验收,一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。 生产单位交付的产品,应先经其质量检验部门按本标准检验,符合本标准并出具产品质量检验合格 证书方可出厂。产品质量检验合格证书应包括:生产厂商名称、产品名称、商标、采用标准编号、产品等 级、批号、批量、质量指标(包括密度)、生产日期等。 收货方凭产品质量检验合格证书验收,必要时可按8.2.2规定在一个月内抽样验收或仲裁。 注:密度按GB/T1884—2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)》测定,按附录D换算为标准 密度。 8.2.2 取样 液态样品需保持在熔点以上取样,固态样品需加热至全部熔化后取样。 以罐(车)或桶为单位,批量大于1时,根据批量大小,罐(车)装产品按表2、桶装产品按表3确定取 样单位数,从批中随机抽取样本单位。 表2 罐(车)装产品的批量和样本 单位为罐(车) 批量 ≤8 9~15 ≥16 样本大小 2 3 5 3GB/T26463—2011 对于横截面均匀一致的油罐,采用等量合并从罐的顶液面到罐底的液面的高度的六分之一、二分之 一、六分之五液面处所采取试样组合而成的方法,用取样器进行取样。 对于火车油罐车、汽车油罐车,在罐内深度二分之一液面处用取样器进行取样。 表3 桶装产品的批量和样本 单位为桶 批量 ≤25 26~150 151~1200 ≥1201 样本大小 2 3 5 8 对于桶装产品,在桶内深度二分之一液面处进行取样。 从每个取样单位中等量采取总量为3kg的样品,分装于三个洁净、干燥的具塞样品瓶内,加塞密 封,贴上标签,注明产品名称、产品登记、产品批号、生产单位、采样日期、采样人。交收双方各持一份进 行检验,第三份由交货方保管,备仲裁检验用,样品应存放于暗处,保管期为一个月。 8.3 判定规则 检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格,可重新取两倍样本,对不合格 项进行复检,复检结果仍不合格,则判该批产品不合格。 8.4 仲裁 交收双方因检验结果不同,如不能协商一致时,可商请仲裁检验,以仲裁结果为最终依据。 9 标志、包装、运输、贮存 9.1 标志 9.1.1 包装物应有下列标志: a) 产品名称、商标、等级、采用标准编号; b) 生产日期或产品批号; c) 净含量和毛重; d) 有防水、防潮等文字或标识; e) 生产企业名称、地址和联系电话等。 9.1.2 包装物上印刷的标志(图案及文字)应清晰,无脱色,防水、防油。 9.2 包装 应使用不影响产品质量的专用油罐、槽车或不受腐蚀、能保证强度的清洁容器包装。槽车应为不锈 钢或内部经过喷漆处理、无裸露的碳钢,包装桶一般采用200L镀锌铁皮桶。产品装入容器时应根据气 温变化留有空隙,装入容器后应盖紧并加印封。包装净含量应符合标称质量。 9.3 运输 运输过程中应加遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮,轻装轻卸,避免包装破损。 9.4 贮存 产品应贮存在干燥、洁净的库房内,盖口朝上,如需在露天存放时,应加遮盖物以防晒、防雨、防潮、 防止包装破损。产品在贮罐内长期贮存应氮封。 4GB/T26463—2011 附 录 A (规范性附录) 羰值的测定 A.1 原理 样品中的羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应,生成较为稳定的2,4-二硝基苯腙,此 产物在480nm下有特征峰吸收,其吸光度与羰基化合物的浓度成正比。 A.2 试剂 A.2.1 无水乙醇,优级纯,按A.4.1d)~A.4.1f)制备空白溶液,测定吸光度,空白溶液的吸光度 ≤0.100,且无浑浊现象;空白溶液的吸光度>0.100时,按GB/T603中规定脱羰基。 A.2.2 氢氧化钾。 A.2.3 2,4-二硝基苯肼乙醇溶液,称取2,4-二硝基苯肼0.4g(精确至0.001g)置于装有100mL无水 乙醇(A.2.1)的烧杯中,搅拌5min后过滤,将滤液转移到100mL容量瓶中,加入5mL浓盐酸,充 分摇动。 A.2.4 氢氧化钾-乙醇溶液,称取氢氧化钾(A.2.2)23.6g(精确至0.01g)置于装有125mL蒸馏水的 烧杯中,加入300mL无水乙醇(A.2.1),混匀。 A.2.5 十二烷醛。 A.3 仪器 常用实验室仪器和以下各项。 A.3.1 分光光度计,具有480nm波长。 A.3.2 比色池,10mm。 A.3.3 水浴器,可恒温在75℃±5℃。 A.3.4 容量瓶,10mL、25mL、50mL、100mL。 A.3.5 吸量管,1mL、2mL、5mL、10mL。 A.3.6 烧杯,250mL、500mL。 A.3.7 量筒,5mL、100mL。 A.4 程序 A.4.1 绘制标准曲线 a) 准确称取0.2g(精确至0.0001g)十二烷醛(A.2.5),放入50mL容量瓶中,用无水乙醇 (A.2.1)稀释至刻度; b) 分别移取1mL、3mL、5mL、10mL上述溶液,放入四个50mL容量瓶中,用无水乙醇 (A.2.1)稀释至刻度,制成四种上述溶液的稀释液; c) 各吸取1mL稀释溶液,放入四个25