ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T26603—2011 N,N-二 甲基苯胺 N,N-Dimethyaniline 2011-06-16发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:蒲爱军。 ⅠGB/T26603—2011 N,N-二甲基苯胺 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了N,N-二甲基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于N,N-二甲基苯胺的产品质量控制。 结构式췍췍췍췍췍췍: NH3CCH3 分子式:C8H11N 相对分子质量:121.18(按2007年国际相对原子质量) CASRN:100-61-8 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,ISO780:1997,MOD) GB/T2385—2007 染料中间体 结晶点的测定 通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB12268 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 通用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3 要求 N,N-二甲基苯胺质量要求应符合表1的规定。 1GB/T26603—2011 表1 N,N-二甲基苯胺的质量要求 项 目指标 优等品 合格品 (1)外观 浅黄色至黄色液体 (2)干品结晶点/℃ ≥ 2.0 1.8 (3)N,N-二甲基苯胺纯度/% ≥ 99.50 98.50 (4)N-甲基苯胺含量/% ≤ 0.40 0.70 (5)苯胺含量/% ≤ 0.03 0.05 (6)低沸物含量/% ≤ 0.02 0.05 (7)高沸物含量/% ≤ 0.05 0.30 (8)水分的质量分数/% ≤ 0.10 0.30 4 安全信息 4.1 安全 根据GB12268,N,N-二甲基苯胺危险品编号(UN:2253,CN:61756),属有毒物质。能通过皮肤吸 收而中毒。使用及搬运时,应穿戴劳动保护用品,严格注意安全。 4.2 安全技术说明书 按GB16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容: a) 提供该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、贮存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。 5 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678—2003中7.6的 规定。采样管应符合GB/T6680—2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界 杂质落入产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、 避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供 检验,一个保存备查。 6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有规定,检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的修约值比较法进行。 2GB/T26603—2011 6.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3 干品结晶点的测定 按GB/T2385—2007规定的方法进行测定。干燥剂选用氢氧化钠,干燥时间为1h,每隔15min 震荡一次。 6.4 N,N-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量的测定 6.4.1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法,分离N,N-二甲基苯胺及其有机杂质,用氢火焰离子化检测器进行检 测,采用峰面积归一化法定量。 6.4.2 仪器设备 a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中的6.3和6.4的规定; b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 毛细管色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm; d) 进样器:10μL微量注射器或自动进样器; e) 固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷,如HP-5; f) 色谱工作站或积分仪。 6.4.3 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。 表2 色谱操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 260 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 补偿气(氮气)流量/(mL/min) 20 分流比 100∶1 程序升温初始柱温/℃ 80 保持时间/min 10 升温速度/(℃/min) 20 终止温度/℃ 260 终温保持/min 10 3GB/T26603—2011 6.4.4 测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,进试样0.4μL,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪 进行结果处理。 6.4.5 结果计算 N,N-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量以wi计,数值用%表示,按式(1)计算: wi=Ai ∑Ai×100 …………………………(1) 式中: Ai———N,N-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值; ∑Ai———N,N-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 注:低沸物为N,N-二甲基苯胺峰前除苯胺、N-甲基苯胺以外所有流出组分,高沸物为N,N-二甲基苯胺峰之后所 有流出组分。 6.4.6 允许差 N,N-二甲基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0.10%,各有机杂质两次平行测定结果之 差应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。 6.4.7 色谱图 色谱图见图1。 1———苯胺; 2———N-甲基苯胺; 3———低沸物; 4———N,N-二甲基苯胺; 5———高沸物; 6———高沸物; 7———高沸物。 图1 N,N-二甲基苯胺色谱示意图 6.5 水分的质量分数测定 按GB/T2386—2006中3.4的“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行,N,N-二甲基苯 4GB/T26603—2011 胺的进样量为1mL,密度按0.9563g/mL计算。 两次平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 7 检验规则 7.1 检验分类 本标准第3章的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 7.2 出厂检验 N,N-二甲基苯胺应经生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出 厂的N,N-二甲基苯胺都符合本标准的要求。 7.3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。 8 标志、标签、包装、运输和贮存 8.1 标志、标签 8.1.1 标志 N,N-二甲基苯胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的 标志,标志内容至少应有: a) 产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期; d) 生产许可证编号; e) 净含量; f) 产品质量检验合格证明; g) 警示标志(有毒品)。 8.1.2 标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。 8.2 包装 N,N-二甲基苯胺用塑料桶或铁桶包装,每桶净含量为180kg±1kg或200kg±1kg。其他包装可 与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.3 运输 运输时应符合GB/T191的有关规定。轻取轻放,防止曝晒、挤压、碰撞和雨淋。搬运时应穿戴劳 动保护用具,以免中毒。 5GB/T26603—2011 8.4 贮存 应按GB15603的相关规定进行贮存,贮存在阴凉、干燥、通风的库房内,防止受热受潮,远离火源。 6GB/T26603—2011