ICS71.040.01 N53 中华人民共和国国家标准 GB/T26812—2011 离 子选择电极 校准溶液制备方法 Preparationmethodofreferencesolutions forthemeasurementofionselectiveelectrodes 2011-07-29发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/SC6) 归口。 本标准起草单位:上海精密科学仪器有限公司、上海市计量测试技术研究院、华东师范大学、上海雷 磁仪器厂浦东联营厂。 本标准主要起草人:王巧梅、金春法、吴建忠、丁敏、何品刚、何海东。 ⅠGB/T26812—2011 离子选择电极 校准溶液制备方法 1 范围 本标准规定了离子选择电极校准溶液制备用的试剂、设备、步骤等。 本标准适用于钠离子、氯离子、氟离子、硝酸根离子的选择电极、氨气敏电极校准溶液的制备。 本标准亦适用于相应的离子浓度计校准溶液制备。 2 溶液种类 本标准列有六种溶液,其组成浓度见表1。 表1 溶液种类及其浓度 溶液代号 溶液名称试剂 名称 分子式贮备液浓度 mol/L校准溶液浓度 mol/L a 钠离子 氯化钠 NaCl 10-110-1~10-8 b 氯离子 氯化钠 NaCl 10-110-1~10-6 c 氟离子 氟化钠 NaF 10-110-1~10-7 d 铵离子 氯化铵 NH4Cl 10-110-1~10-6 e 硝酸根离子 硝酸钾 KNO3 10-110-1~10-5 f 钾离子 氯化钾 KCl 10-110-1~10-5 3 试剂 试验用的试剂: a) 氯化钠:优级纯; b) 氟化钠:优级纯; c) 氯化铵:优级纯; d) 硝酸钾:优级纯; e) 氯化钾:优级纯; f) 水:电导率不大于0.1×10-6S/cm(钠离子0.2×10-6S/cm)去离子水; g) 无铵水:按附录A配制; h) 亚沸水。 4 设备 试验用的设备及器皿: 1GB/T26812—2011 a) 分析天平:最大秤量不大于200g,检定分度值0.1mg; b) 1000mL容量瓶:A级; c) 100mL移液管:A级; d) 电热干燥箱; e) 有盖称量瓶; f) 100mL烧杯; g) 聚乙烯瓶; h) 亚沸水蒸馏器。 5 溶液制备 5.1 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2 环境条件 制备溶液的基本环境条件: a) 环境温度:(20±2)℃; b) 相对湿度:不大于85%。 5.3 贮备液的组成 本标准六种贮备液溶液的组成和制备1L溶液所需的标准物质见表2。 表2 贮备液的组成 溶液代号 溶液名称试剂 名称 分子式贮备液浓度 mol/L标准物质质量 g a 钠离子 氯化钠 NaCl 10-15.8443 b 氯离子 氯化钠 NaCl 10-15.8443 c 氟离子 氟化钠 NaF 10-14.1988 d 铵离子 氯化铵 NH4Cl 10-15.3491 e 硝酸根离子 硝酸钾 KNO3 10-110.1013 f 钾离子 氯化钾 KCl 10-17.4551 5.4 溶液的制备方法 5.4.1 钠离子溶液 钠离子溶液制备方法: a) 将氯化钠放入称量瓶中,置于干燥箱内,在(100~110)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却 至室温。 b) 制备浓度为10-1mol/L的溶液:准确称取5.8443g经过干燥的氯化钠,放入烧杯中,用少量 的去离子水溶解,移入1000mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液并入容量瓶 2GB/T26812—2011 中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c) 取贮备液制备(10-2~10-6)mol/L溶液,用去离子水逐级稀释;制备10-7mol/L和10-8mol/L 溶液,用亚沸水逐级稀释。 d) 制备及保存溶液的器皿应在1∶3硝酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用。 5.4.2 氯离子溶液 氯离子溶液制备方法: a) 将氯化钠放入称量瓶中,置于干燥箱内,在(100~110)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却 至室温。 b) 制备浓度为10-1mol/L的溶液:准确称取5.8443g经过干燥的氯化钠,放入烧杯中,用少量 的去离子水溶解,移入1000mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液并入容量瓶 中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c) 取贮备液用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。 d) 制备及保存溶液的器皿应在1∶3硝酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用。 5.4.3 氟离子溶液 氟离子溶液制备方法: a) 将氟化钠放入称量瓶中,置于干燥箱内,在(105~115)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却 至室温; b) 制备浓度为10-1mol/L的校准溶液:准确称取4.1988g经过干燥的氟化钠,放入塑料烧杯 中,用少量的去离子水溶解,移入1000mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液 并入容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c) 取贮备液:用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。 d) 制备及保存溶液的器皿应在1∶3硝酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用。 5.4.4 铵离子溶液 铵离子溶液制备方法: a) 将氯化铵放入称量瓶中,置于干燥箱内,在(100~110)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却 至室温。 b) 制备浓度为10-1mol/L的校准溶液:准确称取5.3491g经过干燥的氯化铵,放入烧杯中,用 少量的无铵水溶解,移入1000mL容量瓶中。烧杯至少用无铵水冲洗三次,洗液并入容量瓶 中,用无铵水稀释至刻度,摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c) 取贮备液:用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。 d) 制备及保存溶液的器皿应在1∶2盐酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用。 5.4.5 硝酸根离子溶液 硝酸根离子溶液制备方法 a) 将硝酸钾放入称量瓶中,置于干燥箱内,在(100~110)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却 至室温。 b) 制备浓度为10-1mol/L的溶液:准确称取10.1013g经过干燥的硝酸钾,放入烧杯中,用少量 的去离子水溶解,移入1000mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液并入容量瓶 中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c) 取贮备液:用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。 3GB/T26812—2011 d) 制备及保存溶液的器皿应在1∶2盐酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用。 5.4.6 钾离子溶液 钾离子溶液制备方法: a) 将氯化钾放入称量瓶中,置于干燥箱内,在(100~110)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却 至室温。 b) 制备浓度为10-1mol/L的溶液:准确称取7.4551g经过干燥的氯化钾,放入烧杯中,用少量 的去离子水溶解,移入1000mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液并入容量瓶 中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。 c) 取贮备液制备(10-2~10-6)mol/L溶液,用去离子水逐级稀释;制备10-7mol/L和10-8mol/L 溶液,用亚沸水逐级稀释。 d) 制备及保存溶液的器皿应在1∶3硝酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用。 5.4.7 溶液使用 使用时,校准溶液按需加入离子强度调节剂(按产品使用说明书规定的方法配制),现用现配。 6 溶液的不确定度 六种溶液的不确定度见表3(k=2)。 表3 溶液的不确定度 溶液代号 溶液名称贮备液浓度 mol/L溶液不确定度 % a 钠离子 10-10.26 b 氯离子 10-10.26 c 氟离子 10-10.26 d 铵离子 10-10.26 e 硝酸根离子 10-11.22 f 钾离子 10-10.26 7 溶液的保存 7.1 贮备液在(5~30)℃避光条件下保存,期限为三个月。 7.2 若发现溶液有浑浊、发霉或沉淀现象时不能使用。 4GB/T26812—2011 附 录 A (规范性附录) 无铵水制备方法 A.1 离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,用带磨口玻璃塞的玻璃瓶收集流出液。贮存 时每升流出液中加入约10g同样的树脂。 A.2 蒸馏法 在(1000±10)mL的蒸馏水中加入(0.1±0.01)mL的浓硫酸(密度为1.84g·L-1),用一个玻璃 装置进行重蒸馏。弃去前50mL的流出液,余下的馏出液收集在带磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升馏出 液中加入约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。 5GB/T26812—2011