书 书 书犐犆犛 ７５ ． ０４０ 犆犆犛犈 ２１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２６９８２ — ２０２２ 代替 犌犅 ／ 犜 ２６９８２ — ２０１１ 原油蜡含量的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狓犮狅狀狋犲狀狋犻狀犮狉狌犱犲狅犻犾 　 ２０２２  ０３  ０９ 发布 ２０２２  １０  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ２６９８２ — ２０１１ 《 原油蜡含量的测定 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２６９８２ — ２０１１ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 更改了规范性引用文件中相关引用文件 （ 见第 ２ 章 ， ２０１１ 年版的第 ２ 章 ）； ｂ ） 　 更改了 “ 蜡 ” 的定义 （ 见 ３．１ ， ２０１１ 年版的 ３．１ ）； ｃ ） 　 更改了图 １ 和图 ３ （ 见图 １ 、 图 ３ ， ２０１１ 年版的图 １ 、 图 ３ ）； ｄ ） 　 删除了 “ 氮气 ” 的使用内容 （ 见 ２０１１ 年版的 ５．１１ 、 ８．３．５ 、 ８．４．３ 、 ８．５．８ ）； ｅ ） 　 删除了 “ 电热恒温油浴 ” 的使用内容 （ 见 ２０１１ 年版的 ６．５ 、 ８．３．５ 、 ８．４．３ 、 ８．５．８ ）； ｆ ） 　 删除了对 “ 瓷坩埚 ” 的尺寸要求 （ 见 ２０１１ 年版的 ６．７ ）； ｇ ） 　 增加了 “ 方法 Ｂ ” 一章 （ 见第 ５ 章 ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国石油天然气标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３５５ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 大庆油田设计院有限公司 、 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 、 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、 国家管网集团北方管道有限责任公司管道科技研究中心 、 中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司 、 中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司 、 中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司 。 本文件主要起草人 ： 佘庆龙 、 魏哲 、 蔺玉贵 、 杨学军 、 付 癑 、 周锋 、 穆承广 、 丛日昕 、 孙枫 、 邹晓梅 、 史军歌 、 谭小红 、 仵春祺 。 本文件于 ２０１１ 年首次发布 ， 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２６９８２ — ２０２２ 原油蜡含量的测定 　　 警告 ： 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本文件规定了原油中蜡含量的测定方法 。 本文件适用于水含量 （ 质量分数或体积分数 ） 不大于 ０．５％ 的原油 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４７５６ 　 石油液体手工取样法 ＧＢ ／ Ｔ８９２９ 　 原油水含量的测定 　 蒸馏法 ＧＢ ／ Ｔ９１６８ 　 石油产品减压蒸馏测定法 ＧＢ ／ Ｔ２７８６７ 　 石油液体管线自动取样法 ＳＹ ／ Ｔ６５２０ 　 原油脱水试验方法 　 压力釜法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 蜡 　 狑犪狓 原油先用正庚烷溶解过滤除去沥青质 ， 再用硅胶吸附分离法除去胶质后得到油和蜡的混合物 ， 最后用丙酮 － 甲苯混合溶液为脱蜡溶剂在 －２０℃ 的条件下经冷冻结晶析出的组分 。 　　 注 ： 也可对原油进行减压蒸馏 ， 将胶质和沥青质从原油中除去 ， 获得 ２５０℃ ～ ５５０℃ 的馏分 ， 用乙醇  乙醚混合溶液 为脱蜡溶剂在 －２０℃ 的条件下经冷冻结晶析出得到的组分 。 ４ 　 方法 犃 ４ ． １ 　 原理 一定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质 ， 滤液蒸出大部分溶剂 。 残留物经硅胶柱吸附分离出的油和蜡混合物 ， 在 －２０℃ 的条件下用丙酮 － 甲苯混合物为溶剂进行脱蜡 ， 脱出的蜡经过滤 、 洗涤 、 恒重 ， 最后计算出原油中的蜡含量 。 ４ ． ２ 　 试剂和材料 ４ ． ２ ． １ 　 丙酮 ： 分析纯 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２６９８２ — ２０２２ ４ ． ２ ． ２ 　 甲苯 ： 分析纯 。 ４ ． ２ ． ３ 　 无水乙醇 ： 分析纯 。 ４ ． ２ ． ４ 　 正庚烷 ： 分析纯 。 ４ ． ２ ． ５ 　 溶剂油 ： １２０ 号溶剂油或 ９０℃ ～ １２０℃ 石油醚 。 ４ ． ２ ． ６ 　 脱蜡溶剂 ： ３５ｍＬ 的丙酮加入 ６５ｍＬ 的甲苯中 。 ４ ． ２ ． ７ 　 硅胶 ： 柱层析用 ， 粒径为 ０．２ｍｍ ～ ０．５ｍｍ （ ４０ 目 ～ ８０ 目 ）。 ４ ． ２ ． ８ 　 脱脂棉 。 ４ ． ２ ． ９ 　 定量滤纸 ： 灰分的质量分数不大于 ０．０００３８％ 。 ４ ． ３ 　 仪器 ４ ． ３ ． １ 　 抽提装置 ： 由磨口锥形瓶 、 抽提器和球形冷凝管组成 ， 结构见图 １ 。 ４ ． ３ ． ２ 　 玻璃吸附柱 ： 尺寸见图 ２ 。 单位为毫米 　　 标引序号说明 ： １ ——— 冷凝管 ； ２ ——— 抽提器 ； ３ ——— 磨口锥形瓶 。 图 １ 　 抽提装置 图 ２ 　 玻璃吸附柱 ４ ． ３ ． ３ 　 蜡含量测定仪 ： 由玻璃砂芯漏斗 、 恒温槽 、 保温材料 、 吸滤瓶等组成 ， 结构见图 ３ 。 应能控制温度到 －２０℃±１℃ 。 也可使用与其功能相同的仪器 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２６９８２ — ２０２２ 　　 标引序号说明 ： １ ——— 玻璃砂芯漏斗 ； ２ ——— 金属槽 ； ３ ——— 保温材料 （ 玻璃棉 、 泡沫塑料 ）； ４ ——— 橡胶塞 ； ５ ——— 螺旋夹 ； ６ ——— 橡胶管 ； ７ ——— 吸滤瓶 ； ８ ——— 温度计 。 图 ３ 　 蜡含量测定仪 ４ ． ３ ． ４ 　 电热恒温水浴 ： 控温精度 １℃ 。 ４ ． ３ ． ５ 　 烘箱 ： 控温精度 １℃ 。 ４ ． ３ ． ６ 　 瓷坩埚 ： 活化硅胶用 。 ４ ． ３ ． ７ 　 电热套 ： １ｋＷ ， 功率可调 。 ４ ． ３ ． ８ 　 分析天平 ： 精度 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ３ ． ９ 　 真空泵 ： 吸滤用 。 ４ ． ３ ． １０ 　 玻璃砂芯漏斗 ： Ｇ３ 型 。 ４ ． ３ ． １１ 　 磨口锥形瓶 。 ４ ． ３ ． １２ 　 细口瓶 ： １０００ｍＬ 。 ４ ． ３ ． １３ 　 干燥器 。 ４ ． ３ ． １４ 　 玻璃棒 。 ４ ． ３ ． １５ 　 量筒 ： １００ｍＬ 、 ２５０ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 取样 ４ ． ４ ． １ 　 采样步骤 取样应按 ＧＢ ／ Ｔ４７５６ 或 ＧＢ ／ Ｔ２７８６７ 执行 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试样的制备 按 ＧＢ ／ Ｔ８９２９ 规定的试验方法测定原油水含量 。 当水含量大于 ０．５％ 时 ， 应按照 ＳＹ ／ Ｔ６５２０ 规定 的试验方法或其他适合的方法进行脱水处理 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２６９８２ — ２０２２ ４ ． ５ 　 分析步骤 ４ ． ５ ． １ 　 恒重锥形瓶 将 １００ｍＬ 锥形瓶洗净 ， 置于烘箱中 ， 在 １０５℃±１℃ 下干燥 ６０ｍｉｎ ， 取出后冷却 ４０ｍｉｎ ， 恒重 。 ４ ． ５ ． ２ 　 硅胶活化与再生 ４ ． ５ ． ２ ． １ 　 将硅胶放入瓷坩埚中约 ３ ／ ４ 容积的量 ， 置于烘箱中 ， 在 １８０℃±１０℃ 条件下活化 ６ｈ 。 然后直接转移至预先加热至相同温度 （ 在 １８０℃±１０℃ 条件下放置至少 １５ｍｉｎ 以上 ） 的 １０００ｍＬ 细口瓶中 。 用橡胶塞将装有硅胶的瓶口封严 ， 以免吸收空气中的水分 。 ４ ． ５ ． ２ ． ２ 　 对于使用后的硅胶可再生后重复使用 。 先用无水乙醇 － 甲苯混合溶剂 （ 体积比为 １∶１ ） 洗涤硅胶至溶剂无色 ， 再用蒸馏水洗涤 ， 置于空气中自然干燥 ６ｈ ， 然后重复 ４．５．２．１ 进行活化 。 ４ ． ５ ． ３ 　 脱除沥青质 ４ ． ５ ． ３ ． １ 　 在 ５００ｍＬ 磨口锥形瓶中称取约 ５ｇ 原油试样 ， 精确至 ０．０１ｇ ， 记为 犿 。 若试样中的胶质和沥青质的质量分数大于 １０％ 时 ， 应称取约 ３ｇ 试样 ， 精确到 ０．０１ｇ 。 量取相当于 ４０ 倍试样体积的正庚烷加热溶解 ， 在室温下于避光处沉降 １６ｈ 。 ４ ． ５ ． ３ ． ２ 　 将沉降后的溶液用双层定量滤纸过滤 。 瓶中的残留物用正庚烷洗涤后全部转移至滤纸过滤 ， 得到滤液 Ａ 。 ４ ． ５ ． ３ ． ３ 　 将滤纸折叠后放入抽提器中 ， 量取 ５０ｍＬ 正庚烷于干净的磨口锥形瓶中 ， 按图 １ 组装好仪器 ， 在电热套中加热抽提滤纸 ， 以 ２ 滴 ／ ｓ ～ ４ 滴 ／ ｓ 的速度回流 ３０ｍｉｎ ， 得到抽提液 Ｂ 。 回流结束后稍冷却 ， 换上另一个干净的磨口锥形瓶 ， 加入 ５０ｍＬ 无水乙醇 ，