ICS37.040.30 G84 中华人民共和国国家标准 GB/T27598—2011 照 相化学品 无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)法 Photographicchemicals— Measurementmethodsofthetraceelementsintheinorganiccompounds— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP-AES) 2011-12-05发布 2012-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:中国乐凯胶片集团公司。 本标准主要起草人:王君。 ⅠGB/T27598—2011 照相化学品 无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)法 警告 本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应 采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了照相无机物中铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、锌(Zn)、锡(Sn)、镍(Ni)、 铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)等11种微量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法(以下简称 ICP-AES)。 本标准适用于照相无机物中铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、锌(Zn)、锡(Sn)、镍(Ni)、 铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)等11种微量元素的分析。其他无机物中上述微量元素的分析,也可参照本标 准执行。 上述元素可同时被测量,如果样品稀释到适当浓度,测量范围可从ng/g到μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4470—1998 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T14666 分析化学术语 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 JJG768—2005 发射光谱仪检定规程 3 术语和定义 GB/T4470—1998和GB/T14666中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 检出限 limitofdetection 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的3倍。 注:改写GB/T4470—1998,定义3.6.2.3。 3.2 定量限 limitofquantitation 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的10倍。 1GB/T27598—2011 4 检出限和定量限 本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的,仪器生产厂的不同、型号的不同、试验条件的不同以 及仪器老化程度的不同,仪器的检出限和定量限也会有所不同。仪器的检出限和定量限应定期重新试 验进行确认,当试验条件发生变化或出现异常情况时,还应即时对检出限和定量限进行确认。 4.1 体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限 体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限见表1。 表1 元素 检测波长/nm 检出限/(ng/mL) 定量限/(ng/mL) 铁(Fe) 259.939 1.8 6 铜(Cu) 324.754 1.5 5 铅(Pb) 220.353 15 50 铋(Bi) 223.061 12 40 锰(Mn) 257.610 1 3 锌(Zn) 213.857 3.6 12 锡(Sn) 283.998 14 46 镍(Ni) 231.604 6 20 铬(Cr) 267.716 4 12 镉(Cd) 228.802 6 19 钴(Co) 238.892 3 10 4.2 体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限 体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限见表2。 表2 元素 检测波长/nm 检出限/(ng/mL) 定量限/(ng/mL) 铁(Fe) 238.204 0.47 1.57 铜(Cu) 324.754 0.68 2.26 铅(Pb) 220.353 5.74 19.15 铋(Bi) 223.061 5.1 17.0 锰(Mn) 257.610 0.07 0.24 锌(Zn) 213.857 0.19 0.63 锡(Sn) 189.980 13.6 45.2 镍(Ni) 231.604 1.65 5.5 铬(Cr) 267.716 0.52 1.73 镉(Cd) 226.502 0.76 2.53 钴(Co) 228.616 0.47 1.57 2GB/T27598—2011 5 原理 少量样品用酸液溶解或经过沉淀过滤处理后,用ICP-AES进行测定。在测试之前应按照仪器操作 说明书中的规定校准仪器。 6 试剂和材料 6.1 浓硝酸 优级纯以上。 6.2 浓盐酸 优级纯以上。 6.3 高纯被测试验样品 优级纯以上,用于制作含样品的元素标准工作曲线(见9.3)。 6.4 纯水 GB/T6682中规定的二级水。 6.5 元素标准溶液[铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、锌(Zn)、锡(Sn)、镍(Ni)、铬(Cr)、 镉(Cd)、钴(Co)] 单元素标准溶液可按GB/T602中的规定进行配制,也可向国家认可的销售标准物质单位购买,其 质量分数为500μg/mL或1000μg/mL。 6.6 体积分数为1%的硝酸溶液 于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水,移入1.0mL的浓硝酸(6.1),补纯水至刻度,混匀 备用。 6.7 体积分数为4%的硝酸溶液 于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水,移入4.0mL的浓硝酸(6.1),补纯水至刻度,混匀 备用。 6.8 体积分数为4%的盐酸溶液 于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水,移入4.0mL的浓盐酸(6.2),补纯水至刻度,混匀 备用。 6.9 质量分数为4g/100mL的高纯样品硝酸溶液 称取4.00g高纯样品(6.3),置于100mL的容量瓶中,加体积分数为1%的硝酸溶液(6.6)溶解并 用该溶液稀释至刻度,混匀备用。 3GB/T27598—2011 7 仪器设备 7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪,该仪器应符合JJG768—2005中的相关规定。 7.2 单标线玻璃容量瓶和单标线玻璃吸量管,符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 7.3 分析天平,感量1mg。 7.4 恒温水浴。 7.5 离心机,1000r/min。 7.6 离心管,15mL。 8 ICP-AES工作条件 ICP-AES工作条件见表3。 表3 项 目 要 求 环境温度/℃ 15~30 环境相对湿度/% 20~80 观测方式 垂直观测或水平观测 气路控制/(mL/min)等离子体气流流速 15 辅助气流流速 0.2 喷雾气流流速 0.8 进样泵流速 1.5 射频发生器功率/W 1300 元素检测波长/nm铁(Fe) 259.939 铜(Cu) 324.752 铅(Pb) 220.353 铋(Bi) 223.061 锰(Mn) 257.610 锌(Zn) 213.857 锡(Sn) 235.485 镍(Ni) 231.604 铬(Cr) 283.563 镉(Cd) 228.802 钴(Co) 228.616 试验时,应根据不同的仪器对上述参数作适当的调整,以达到被测元素的最佳测定条件。 4GB/T27598—2011 9 制作元素标准工作曲线 9.1 硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制 以体积分数为1%的硝酸溶液(6.6)作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、 锌(Zn)、锡(Sn)、镍(Ni)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)等元素的标准溶液(6.5),配制成浓度为0μg/L、 50μg/L、100μg/L、200μg/L的元素标准工作溶液。 9.2 盐酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制 以体积分数为4%的盐酸溶液(6.8)作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、 锌(Zn)、锡(Sn)、镍(Ni)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)等元素的标准溶液(6.5),配制成浓度为0μg/L、 50μg/L、100μg/L、200μg/L的元素标准工作溶液。 9.3 以高纯样品硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制 试验过程中,样品的存在有可能影响试验结果的准确性。为了消除或降低样品存在对试验结果准 确性的影响,可选用高纯样品硝酸溶液(6.9)为介质配制元素标准工作溶液并制作元素标准工作曲线。 以高纯样品硝酸溶液(6.9)作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锰(Mn)、锌(Zn)、 锡(Sn)、镍(Ni)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)等元素的标准溶液(6.5),配制成浓度为0μg/L、50μg/L、 100μg/L、200μg/L的元素标准工作溶液。 9.4 绘制元素标准工作曲线 按照11.3分别测定9.1、9.2和9.3中的元素标准工作溶液,并分别绘制各自的元素标准工作曲