ICS79-010 B71 中华人民共和国国家标准 GB/T27653—2011 防 腐木材中季铵盐的分析方法 两相滴定法 Methodsforanalysisofquaternaryammoniumcompoundsin preservative-treatedwood—2-Phasetitration 2011-12-30发布 2012-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准参考美国木材防腐协会AWPA标准A18-05《木材中季铵盐的测定 两相滴定法》制定。 本标准由国家林业局提出。 本标准由全国木材标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:广东省林业科学研究院。 本标准参加起草单位:广东省林产品质量监督检验站、国家林业局林产品质量检验检测中心 (广州)。 本标准主要起草人:张燕君、苏海涛、陈利芳、谢桂军、居解语、李兴伟。 ⅠGB/T27653—2011 防腐木材中季铵盐的分析方法 两相滴定法 1 范围 本标准规定了氨(胺)溶季铵铜(ACQ)防腐木材中二癸基二甲基氯化铵(DDAC)和十二烷基苄基二 甲基氯化铵(BAC)两种季铵盐的分析方法。 本标准适用于ACQ防腐木材中DDAC和BAC两种季铵盐的分析与检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T14019 木材防腐术语 3 术语和定义 GB/T14019确立的术语和定义适用于本标准。 4 季铵盐DDAC、BAC的分析 4.1 仪器与设备 4.1.1 10mL微量滴定管。 4.1.2 100mL具塞玻璃量筒。 4.1.3 50mL具塞螺纹提取瓶(聚四氟乙烯)。 4.1.4 超声波水浴。 4.1.5 植物破碎机。 4.1.6 分析天平(0.1mg)。 4.2 试剂与溶液的配制 4.2.1 试剂 4.2.1.1 酸性蓝-1([4,4′-双(二乙氨基)三苯脱水甲醇-2″,4″-二磺酸单钠])。 4.2.1.2 溴化底米鎓(3,8-二氨基-5-甲基-6苯溴化氮杂菲)。 4.2.1.3 海明1622(苄基二甲基-2-[2-对-(1,1,3,3-四甲丁基)苯氧-乙氧基]-乙基氯化铵单水合物,分 析纯,99.0%)。 4.2.1.4 无水乙醇(分析纯,99.7%)。 4.2.1.5 三氯甲烷(分析纯,99%)。 4.2.1.6 浓盐酸(分析纯,36%)。 4.2.1.7 十二烷基硫酸钠(分析纯,95%)。 4.2.2 溶液的配制 4.2.2.1 0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液 称取1.14g~1.16g十二烷基硫酸钠,置于250mL烧杯中,用蒸馏水(约100mL)溶解,加入一滴 三乙醇胺,全部转入1000mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度。 1GB/T27653—2011 4.2.2.2 0.004mol/L海明1622标准滴定溶液 105℃干燥海明1622至恒重,称取1.75g~1.85g(精确至0.1mg)到250mL烧杯中,用蒸馏水 (约100mL)溶解,然后全部转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。 4.2.2.3 2.5mol/L硫酸溶液 在装有750mL蒸馏水的烧杯中缓慢地加入140mL浓硫酸,一边加酸一边搅拌,冷却后用蒸馏水 稀释至1000mL。 4.2.2.4 混合酸性指示剂贮存液 分别称取0.50g溴化底米鎓,0.25g酸性蓝-1,置于两个50mL烧杯中,在每个烧杯中加入 20mL~30mL50%(体积分数)的乙醇溶液,搅拌使其溶解,将两种溶液倒入同一个250mL的容量瓶 中,用50%乙醇溶液洗净烧杯,洗液一并倒入容量瓶中,再用50%乙醇溶液稀释至刻度。 4.2.2.5 混合酸性指示剂溶液 加50mL蒸馏水、20mL混合酸性指示剂贮存液至500mL容量瓶中,再加入20mL2.5mol/L硫 酸溶液,用蒸馏水稀释至刻度,贮存在棕色瓶中,避光保存。 4.2.2.6 0.1mol/L盐酸-乙醇提取液 加8.3mL浓盐酸至1000mL的容量瓶中,用800mL无水乙醇稀释,再用蒸馏水定容。 4.3 试样提取试剂与溶液的配制 用植物破碎机将待测防腐木材样品粉碎,至通过30目标准筛,于125℃烘至恒重。称取木粉样品 1.25g(精确至0.1mg)置于50mL具塞螺纹提取瓶中。用移液管加入25mL0.1mol/L盐酸-乙醇提 取液,旋紧塞子。放置在超声波水浴中处理3h,每隔0.5h摇动具塞螺纹提取瓶,使提取充分。样品取 出后静置冷却(必要时用离心机分离)。 4.4 分析步骤 4.4.1 用移液管吸取5mL由4.3制得的防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中,再加入20mL蒸 馏水。 4.4.2 加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液。 4.4.3 用移液管加入5mL0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。 4.4.4 摇动具塞量筒。此时三氯甲烷层应该是粉红色,如果三氯甲烷层是蓝色的,则是十二烷基硫酸 钠溶液不足,需再加入5mL十二烷基硫酸钠溶液。 4.4.5 用0.004mol/L的海明1622标准滴定溶液滴定。滴定过程中要充分混合,使反应完全。当滴 至三氯甲烷层的粉红色褪去,出现淡灰蓝色时,即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液 的体积(V)。 4.4.6 空白滴定:用移液管吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中,再加入 20mL蒸馏水,加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液,用移液管吸取等量于在4.4.3和 4.4.4步骤中加入的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复4.4.5的操作,记录滴定所消耗的海明1622标准 滴定溶液的体积(V0)。 4.4.7 整个操作应在通风柜或通风良好的环境下进行。 4.5 结果表示 防腐木材试样中季铵盐的质量分数w,以DDAC或BAC计,用%表示,由公式(1)计算: w=(V0-V)×c×Mw 1000×m×V1/V2×100 …………………………(1) 式中: V0———滴定空白消耗海明1622标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V———滴定样品消耗海明1622标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c———海明1622标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 2GB/T27653—2011 Mw———季铵盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); Mw(DDAC)=362.1 Mw(BAC)=354.0 m———样品质量,单位为克(g); V1———测定时吸取的防腐木材提取溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———试样提取中加入的0.1mol/L盐酸-乙醇提取液的体积,单位为毫升(mL)。 结果以两次平行测定结果的算术平均值表示,两次平行测定结果相对误差不大于3%。 若以防腐木材中DDAC、BAC载药量R(kg/m3)表示,则由公式(2)得出: R=w×d/100 …………………………(2) 式中: w———防腐木材试样中DDAC(BAC)的质量分数,%; d———防腐木材试样的基本密度,单位为千克每立方米(kg/m3)。GB/T27653—2011