ICS71.080.90 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T28113—2011 工业用双酚A BisphenolAforindustrialuse 2011-12-30发布 2012-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前　　言 　　本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:中国蓝星(集团)股份有限公司、蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂。 本标准参加起草单位:南通星辰合成材料有限公司。 本标准主要起草人:郭驯宙、毛尽艳、冯雪峰、范洪明、黄勇、黄煜、薛子敬、周建军。 ⅠGB/T28113—2011 工业用双酚A 1　范围 本标准规定了工业用双酚A的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于工业用双酚A。 分子式:C15H16O2 结构式: 化学名称:2,2-二(4-羟基苯基)丙烷 相对分子质量:228.29(按2007年国际相对原子质量) 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3143　液体化学产品颜色测定法(Hazen单位———铂-钴色号) GB/T6283　化工产品中水分含量的测定　卡尔·费休法(通用方法) GB/T6678　化工产品采样总则 GB/T6679　固体化工产品采样通则 GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7533　有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定 3　要求 3.1　外观:白色粒状或片状,无机械杂质。 3.2　工业用双酚A指标应符合表1的规定。 表1　技术指标 项　　　目指　　　标 优等品 一等品 合格品 双酚A,w/% ≥99.85 ≥99.70 ≥99.50 苯酚,w/% ≤0.005 ≤0.010 ≤0.030 2,4-异构体a,w/% ≤0.050 ≤0.10 ≤0.20 结晶点/℃ ≥156.6 ≥156.5 ≥156.0 1GB/T28113—2011 表1(续) 项　　　目指　　　标 优等品 一等品 合格品 熔融色度/Hazen单位(铂-钴号) ≤20 — — 溶液色度b/Hazen单位(铂-钴号) — ≤20 ≤50 水,w/% ≤0.08 ≤0.10 ≤0.10 　　a化学名称见附录A中A.3.1。 　　b溶液色度应为35.5g样品溶于50mL甲醇的色度。 4　试验方法 警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1　一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 4.2　外观的测定 取适量实验室样品置于透明样品袋或表面皿中,在日光灯或日光下目测。 4.3　双酚A、苯酚和2,4-异构体含量的测定 4.3.1　方法原理 采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分,杂质的含量采用内标法定量,双酚A含量由扣除 总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。 4.3.2　试剂 4.3.2.1　乙腈:色谱纯。 4.3.2.2　甲醇:色谱纯。 4.3.2.3　邻甲酚:质量分数不小于99%。 4.3.2.4　水:GB/T6682规定的一级水。 4.3.3　仪器 4.3.3.1　液相色谱仪:具有低压梯度系统,配有紫外检测器。 4.3.3.2　微量注射器:50μL。 4.3.4　色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和 表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 2GB/T28113—2011 表2　推荐的色谱柱及色谱操作条件 参　　数 条　　件 规格型号 碳18柱 柱长/mm 250 柱内径/mm 4.6 柱温/℃ 40 流动相 溶剂A为乙腈∶甲醇(9∶1);溶剂B为一级水 梯度 线性梯度30min内,A/B的比例从30/70变为85/15 检测器检测波长/nm 280 流动相流速/(mL/min) 1 进样体积/μL 20 内标物 邻甲酚 4.3.5　分析步骤 4.3.5.1　内标液的制备 称取0.030g±5mg邻甲酚于100mL具塞三角瓶中,加入50g±1g乙腈,盖上瓶盖充分混合。 取该混合液2g±0.1g于另一100mL具塞三角瓶中,加入40g±1g乙腈,盖上瓶盖充分混合,作为内 标液。以上称量均精确至0.0001g。计算内标液中邻甲酚的质量分数。 4.3.5.2　样品的测定 称取约0.2g实验室样品,精确至0.0001g,置于5mL磨口瓶中。移入1mL内标液,称量,精确 至0.0001g。盖上瓶盖,摇动至样品完全溶解,用微量注射器取样品溶液注入色谱仪。根据各组分色 谱峰面积和其校正因子,采用内标法得到苯酚和2,4-异构体的含量。双酚A含量采用差减法扣除总的 色谱杂质的质量分数和水分后得到。 校正因子的测定见附录A的A.3。 4.3.6　结果计算 苯酚、2,4-异构体等组分的质量分数wi,数值以%表示,按式(1)计算: wi=Ai×mo×ws×fi As×m…………………………(1) 　　式中: Ai———试样中i组分的峰面积; As———试样中邻甲酚的峰面积; ws———内标液中邻甲酚的质量分数,%; fi———试样中i组分相对于邻甲酚的校正因子; mo———加入的1mL内标液的质量的数值,单位为克(g); m———试样的质量的数值,单位为克(g)。 双酚A的质量分数w,数值以%表示,按式(2)计算: 3GB/T28113—2011 w=100-∑wi-w水 …………………………(2) 　　式中: wi———试样中各色谱杂质的质量分数; w水———双酚A中水的质量分数。 以上公式(1)和(2)计算得到的各组分的质量分数wi(%)和w(%)均精确至0.001%。 4.4　结晶点的测定 按GB/T7533进行。加热浴传热介质推荐采用甲基硅酮油,控制温度在170℃±5℃。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。 4.5　熔融色度的测定 4.5.1　仪器 4.5.1.1　电加热套:可控制温度175℃±5℃。 4.5.1.2　比色计:配有比色管,可测Pt-Co色度。 4.5.2　分析步骤 将适量实验室样品倒入比色管中,盖上盖子,放入175℃±5℃电加热套中,直至样品完全熔化。 以下步骤按GB/T3143进行。也可使用比色计进行测定。 4.6　溶液色度的测定 4.6.1　仪器 比色计:配有比色管,可测Pt-Co色度。 4.6.2　分析步骤 称取35.5g±0.5g实验室样品,精确至0.1g,置于锥形瓶中,加入50mL甲醇,盖上瓶盖,混合溶 解。以下步骤按GB/T3143进行。也可使用比色计进行测定。 4.7　水分的测定 按GB/T6283的“直接电量滴定法”或“电量反滴定法”进行。其中样品称样量为5g,精确至 0.0001g。　 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5　检验规则 5.1　本标准第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。 5.2　在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,一个检验批的时间通常不超过 24h。 5.3　采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所采样品总量不得少于500g。将样品充分混匀 后,分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料袋中,贴上标签,注明产品名称、批号、采样日期和采样者,一袋 供分析检验用,另一袋保存备查。 5.4　检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本 标准的要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符 4GB/T28113—2011 合本标准要求,则整批产品为不合格。 6　标志、包装、运输和贮存 6.1　标志 6.1.1　工业用双酚A产品包装袋应有清晰的标志,其内容包括: a)　产品名称; b)　生产厂名称; c)　厂址; d)　商标; e)　批号或生产日期; f)　质量等级; g)　净含量; h)　本标准编号。 6.1.2　每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括: a)　生产厂名称; b)　产品名称; c)　生产日期和/或批号; d)　质量等级; e)　本标准编号。 6.2　包装 工业用双酚A应用聚乙烯涂膜编织袋包装,或纸塑复合袋包装。 6.3　运输 运输、装卸工作中,应轻装轻卸,避免包装破损,防止日晒雨淋。 6.4　贮存 工业用双酚A应存放于阴凉、通风、干燥的场所,贮存过程中应注意防潮。 7　安全 7.1　双酚A是一种白色粒状或片状固体,闪点(开口)为213℃,点火温度为545℃。粉尘会爆炸,最 小爆炸浓度为20g/m3;最低着火温度约538℃。 7.2　在包装、采样、使用时操作者应遵守化学品的一般安全预防措施,佩戴好防护用具。产品着火时, 可用干粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。 7.3　当皮肤接触时,应脱去污染的衣物,用肥皂水清洗。眼睛接触时,立即提起眼睑,用大量清水彻底 冲洗至少15min,并尽快就医。 5GB/T28113—2011 附　录　A (规范性附录) 双酚A及主要杂质含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法 A.1　双酚A及主要