书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ２０ 犌 ８６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２８１２５ ． ２ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G23 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 ２ /G31 /G23 ： /G32 /G2B /G33 /G2D /G2E /G2F 犌犪狊犪狀犪犾狔狊犻狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺犪狕犪狉犱狅狌狊犿犪狋犲狉犻犪犾狊犻狀犪犻狉狊犲狆犪狉犪狋犻狅狀狆狉狅犮犲狊狊 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犻狀犲狉犪犾狅犻犾 ２０２０  １１  １９ /G34 /G35 ２０２１  １０  ０１ /G36 /G37 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G34 /G35书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２８１２５ 《 气体分析 　 空分工艺中危险物质的测定 》 暂分为三个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 碳氢化合物的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 矿物油的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氮氧化物的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２８１２５ 的第 ２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出 。 本部分由全国气体标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０６ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 上海市计量测试技术研究院 、 中国测试技术研究院化学研究所 、 中昊光明化工研究设计院有限公司 、 西南化工研究设计院有限公司 、 广州计量检测技术研究院 、 成都市环境保护科学研究院 、 福州市产品质量检验所 、 四川大学分析测试中心 、 中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司成都天然气化工总厂 、 四川中测标物科技有限公司 、 国网江西省电力有限公司电力科学研究院 。 本部分主要起草人 ： 姜阳 、 杨嘉伟 、 潘义 、 常侠 、 陈雅丽 、 陈鹰 、 周鹏云 、 王维康 、 黄建林 、 王亚婷 、 邹震 、 刘勤 、 熊德权 、 李黎榕 、 黄慎敏 、 刘平 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２８１２５ ． ２ — ２０２０ 气体分析 　 空分工艺中危险物质的测定第 ２ 部分 ： 矿物油的测定 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２８１２５ 的本部分规定了空分工艺气体中矿物油含量测定的方法原理 、 试剂和材料 、 仪器和设 备 、 采样 、 悬浮油的测定 、 蒸汽油的测定 、 总矿物油的含量 、 报告和注意事项 。 本部分适用于空气分离工艺中氧气 、 氮气 、 氩气 、 氦气及压缩空气等气体中矿物油含量的测定 。 矿物油含量测定范围为 ０．００１ｍｇ ／ ｍ ３ ～ １０ｍｇ ／ ｍ ３ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８９８４ 　 气体中一氧化碳 、 二氧化碳和碳氢化合物的测定 　 气相色谱法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 矿物油 　 犿犻狀犲狉犪犾狅犻犾 碳六及以上烷烃 、 环烷烃 、 芳香烃的混合物 。 ３ ． ２ 悬浮油 　 狅犻犾犪犲狉狅狊狅犾 以颗粒形式存在的矿物油 。 ３ ． ３ 蒸汽油 　 狅犻犾狏犪狆狅狌狉 以气态形式存在的矿物油 。 ４ 　 方法原理 气体中的矿物油以悬浮油和蒸汽油两种形式存在 ， 两种形态油分含量之和为矿物油总含量 。 气体样品通过玻璃纤维滤膜过滤悬浮油 ， 将过滤有悬浮油的玻璃纤维滤膜浸泡在四氯乙烯中对油 分充分溶解 ， 采用红外分光光度计对溶液进行测定 。 采用活性炭管对蒸汽油进行吸附 ， 吸附蒸汽油的活性炭用二硫化碳浸泡脱附 ， 并用配置氢火焰离子 化检测器的气相色谱对溶液进行测定 。 ５ 　 试剂和材料 ５ ． １ 　 四氯乙烯 ： 用 ４ｃｍ 比色皿 ， 空气池做参比 ， 在 ３３００ｃｍ －１ ～ ２６００ｃｍ －１ 之间扫描 ， 吸光度不超过 １ 犌犅 ／ 犜 ２８１２５ ． ２ — ２０２０ ０．３ 。 ５ ． ２ 　 玻璃纤维滤膜 ： 孔径 ０．２２ μ ｍ ， 直径 ５０ｍｍ 。 ５ ． ３ 　 正十六烷 ： 优级纯 。 ５ ． ４ 　 异辛烷 ： 优级纯 。 ５ ． ５ 　 苯 ： 优级纯 。 ５ ． ６ 　 二硫化碳 ： 优级纯 ， 苯浓度小于 １０ｍｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ７ 　 四氯乙烯中正十六烷标准贮备液 ： 质量浓度 １０００ｍｇ ／ Ｌ 。 称取 ０．１０００ｇ 正十六烷 （ ５．３ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用四氯乙烯 （ ５．１ ） 定容 ， 摇匀 。 ５ ． ８ 　 四氯乙烯中异辛烷标准贮备液 ： 质量浓度 １０００ｍｇ ／ Ｌ 。 称取 ０．１０００ｇ 异辛烷 （ ５．４ ） 于 １００ｍＬ 容 量瓶中 ， 用四氯乙烯 （ ５．１ ） 定容 ， 摇匀 。 ５ ． ９ 　 四氯乙烯中苯标准贮备液 ： 质量浓度 １０００ｍｇ ／ Ｌ 。 称取 ０．１０００ｇ 苯 （ ５．５ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 四氯乙烯 （ ５．１ ） 定容 ， 摇匀 。 ５ ． １０ 　 四氯乙烯中标准油贮备液 ： 质量浓度 １０００ｍｇ ／ Ｌ 。 标准油配制比例为正十六烷 ： 异辛烷 ： 苯 ＝６５∶ ２５∶１０ （ 体积比 ）。 称取 ０．１０００ｇ 标准油于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用四氯乙烯 （ ５．１ ） 定容 ， 摇匀 。 ５ ． １１ 　 二硫化碳中异辛烷标准贮备液 ： 质量浓度 １０００ｍｇ ／ Ｌ 。 称取 ０．１０００ｇ 异辛烷 （ ５．４ ） 于 １００ｍＬ 容 量瓶中 ， 用二硫化碳 （ ５．６ ） 定容 ， 摇匀 。 ５ ． １２ 　 活性炭管 ： 填充溶剂解析活性炭 ２００ｍｇ ， 粒径 ０．２ｍｍ ～ ０．３ｍｍ ， 规格 ６ｍｍ×１２０ｍｍ 。 ５ ． １３ 　 带盖玻璃试管 ： １００ｍＬ 。 ５ ． １４ 　 带盖刻度玻璃试管 ： １０ｍＬ 。 ５ ． １５ 　 微量注射器 ： １０ μ Ｌ 。 ５ ． １６ 　 吸量管 ： １０ｍＬ 。 ５ ． １７ 　 移液管 ： ５０ｍＬ 。 ６ 　 仪器和设备 ６ ． １ 　 红外分光光度计 ： 可在 ３４００ｃｍ －１ ～ ２４００ｃｍ －１ 之间进行扫描 ， 配有 ４ｃｍ 带盖石英比色皿 。 ６ ． ２ 　 气相色谱仪 ： 配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 。 ６ ． ３ 　 分析天平 ： 最小分度 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ４ 　 气体流量计 ： 流量范围 ０．５Ｌ ／ ｍｉｎ ～ １．５Ｌ ／ ｍｉｎ ， ０．５ｍ ３ ／ ｈ ～ １．５ｍ ３ ／ ｈ 。 ６ ． ５ 　 大气压力计 。 ６ ． ６ 　 温度计 。 ７ 　 采样 ７ ． １ 　 采样装置 采样装置采用内抛光不锈钢材质 ， 使用时相对湿度不超过 ８０％ ， 工作压力不超过 １ＭＰａ ， 流程示意 图如图 １ 所示 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２８１２５ ． ２ — ２０２０ 　　 说明 ： １ ， ６ ——— 球阀 ； ２ 　 ——— 滤膜夹具 ； ３ ， ８ ——— 气体流量计 ； ４ ， ７ ——— 流量控制阀 ； ５ 　 ——— 活性炭管 。 图 １ 　 采样装置流程图 ７ ． ２ 　 采样步骤 ７ ． ２ ． １ 　 按照图 １ 连接采样装置 ， 将采样装置连接取样点 。 ７ ． ２ ． ２ 　 关闭所有阀门 ， 打开滤膜夹具 ， 在夹具内放置三层玻璃纤维滤膜 （ ５．２ ）。 ７ ． ２ ． ３ 　 安装活性炭管 （ ５．１２ ）。 ７ ． ２ ． ４ 　 依次缓慢打开阀 １ 和阀 ６ 。 ７ ． ２ ． ５ 　 打开流量控制阀 ７ ， 控制流量约为 １ｍ ３ ／ ｈ ， 采集悬浮油样品 ０．５ｍ ３ ～ １０ｍ ３ ， 记录采样体积 。 ７ ． ２ ． ６ 　 打开流量控制阀 ４ ， 控制流量约为 １Ｌ ／ ｍｉｎ ， 采集蒸汽油样品 ０．０１ｍ ３ ～ ０．１ｍ ３ ， 记录采样体积 。 ７ ． ２ ． ７ 　 采样结束时 ， 关闭阀 １ ， 压力释放后关闭阀 ６ 。 ７ ． ２ ． ８ 　 取出滤膜 ， 放置在洁净容器内保存 。 取下活性炭管 ， 两端密封保存 。 ８ 　 悬浮油的测定 ８ ． １ 　 红外分光光度法 ８ ． １ ． １ 　 校准系数的测定 用吸量管 （ ５．１６ ） 分别移取 ２．００ｍＬ 四氯乙烯中正十六烷标准贮备液 （ ５．７ ）、 ２．００ｍＬ 四氯乙烯中异 辛烷标准贮备液 （ ５．８ ）、 １０．０ｍＬ 四氯乙烯中苯标准贮备液 （ ５．９ ） 于 ３ 个 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用四氯乙烯 （ ５．１ ） 定容至标线 ， 摇匀 。 正十六烷 、 异辛烷 、 苯的溶液浓度分别为 ２０ｍｇ ／ Ｌ 、 ２０ｍｇ ／ Ｌ 、 １００ｍｇ ／ Ｌ 。 用四氯乙烯 （ ５．１ ） 做参比溶液 ， 使用 ４ｃｍ 比色皿 ， 分别测定正十六烷 、 异辛烷 、 苯标准溶液在 ２９３０ｃｍ －１