ICS65.100.10 G25 中华人民共和国国家标准 GB28130—2011 哒 螨灵原药 Pyridabentechnicalmaterial 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 28130-20110前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位:江苏克胜集团股份有限公司、青岛奥迪斯生物科技有限公司。 本标准主要起草人:姜敏怡、吴伟、王海霞、王春玲、李学臣。 ⅠGB28130—2011h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 哒螨灵原药 1 范围 本标准规定了哒螨灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运及验收期。 本标准适用于由哒螨灵及其生产中产生的杂质组成的哒螨灵原药。 注:哒螨灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法(GB/T19138—2003,CIPACMT27,MOD) 3 要求 3.1 外观 白色颗粒或粉末状固体,无可见的外来物和填加的改性剂。 3.2 技术指标 哒螨灵原药应符合表1要求。 表1 哒螨灵原药控制项目指标 项 目 指 标 哒螨灵质量分数/% ≥ 95.0 水分质量分数/% ≤ 0.5 酸度(以H2SO4计)/% ≤ 或碱度(以NaOH计)/% ≤0.3 0.2 丙酮不溶物质量分数a/% ≤ 0.5 a正常生产时,丙酮不溶物质量分数每三个月至少测定一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T1605—2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 1GB28130—2011 应不少于100g。 4.2 鉴别试验 下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时,应再使用另一种方法加以确定。 红外光谱法———试样与哒螨灵标样在4000cm-1~400cm-1的红外吸收光谱图应没有明显区别。 哒螨灵标样红外光谱图见图1。 图1 哒螨灵标样的红外光谱图 高效液相色谱法———本鉴别试验可与哒螨灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与哒螨灵标样溶液中哒螨灵色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内。 4.3 哒螨灵质量分数的测定 4.3.1 高效液相色谱法(仲裁法) 4.3.1.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以乙腈+水为流动相,使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (240nm),对试样中的哒螨灵进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.1.2 试剂和溶液 甲醇; 乙腈:色谱纯; 水:新蒸二次蒸馏水; 哒螨灵标样:已知哒螨灵质量分数 w ≥99.0%。 4.3.1.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或工作站; 色谱柱:150mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装Nova-PakC18,5μm填充物(或同等效果的色谱柱); 2GB28130—2011 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.3.1.4 高效液相色谱操作条件 流动相: Ψ (CH3CN∶H2O)=85∶15; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:240nm; 进样体积:5μL; 保留时间:哒螨灵约5.6min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的哒螨灵原药高效液相色谱图见图2。 1———哒螨灵。 图2 哒螨灵原药的高效液相色谱图 4.3.1.5 测定步骤 4.3.1.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g哒螨灵标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡 5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释 至刻度,摇匀。 4.3.1.5.2 试样溶液的制备 称取含哒螨灵0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波 振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇 稀释至刻度,摇匀。 4.3.1.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针哒螨灵峰面积相对变化 3GB28130—2011 小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.1.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵峰面积分别进行平均。试样中哒螨灵 的质量分数按式(1)计算: w1=A2·m1·w A1·m2…………………………(1) 式中: w1———试样中哒螨灵的质量分数,以%表示; A2———试样溶液中,哒螨灵峰面积的平均值; m1———哒螨灵标样的质量,单位为克(g); w———哒螨灵标样的质量分数,以%表示; A1———标样溶液中,哒螨灵峰面积的平均值; m2———试样的质量,单位为克(g)。 4.3.1.7 允许差 哒螨灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。 4.3.2 毛细管气相色谱法 4.3.2.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸双环己酯为内标物,使用DB-1701涂壁的石英毛细管柱,和氢 火焰离子化检测器,对试样中的哒螨灵进行毛细管气相色谱分离和测定。 4.3.2.2 试剂和溶液 三氯甲烷; 哒螨灵标样:已知质量分数w≥99.0%; 邻苯二甲酸双环己酯:不含有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取5.0g的邻苯二甲酸双环己酯置于500mL的容量瓶中,用三氯甲烷溶解、定容、 摇匀。 4.3.2.3 仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器; 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)石英毛细柱,内壁涂DB-1701,膜厚0.25μm; 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.2.4 气相色谱操作条件 温度(℃):柱室240,气化室270,检测室280; 气体流量(mL/min):载气(N2)1.8,氢气30,空气300,补偿气25; 分流比:40∶1; 进样体积:2.0μL; 保留时间:哒螨灵约8.2min,内标物约5.0min。 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果。典型的哒螨灵原药与内标物的气相色谱图见图3。 4GB28130—2011 1———内标物; 2———哒螨灵。 图3 哒螨灵原药与内标物的气相色谱图 4.3.2.5 测定步骤 4.3.2.5.1 标样溶液的配制 称取哒螨灵标样0.05g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内标溶 液,摇匀。 4.3.2.5.2 试样溶液的配制 称取含哒螨灵0.05g的试样(精确至0.0002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1中使用 的同一支移液管准确加入5mL内标溶液,摇匀。 4.3.2.5.3 测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针哒螨灵与内标物的 峰面积比的相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定。 4.3.2.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵与内标物的峰面积比分别进行平均。 试样中哒螨灵质量分数按式(1′)计算: w′1=r2×m1×w r1×m2…………………………(1′) 式中: w′1———试样中哒螨灵质量分数,以%表示; r2———试样溶液中哒螨灵与内标物峰面积比的平均值; m1———标样的质量,单位为克(g); w———标样中哒螨灵的质量分数,以%表示; r1———标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积比的平均值; 5GB28130—2011 m2———试样的质量,单位为克(g)。 4.3.2.7 允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。 4.4 水分质量分数的测定 按GB/T1600进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4.5 酸度(碱度)质量分数的测定 4.5.1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L,按GB/