ICS65.100.30 G25 中华人民共和国国家标准 GB28152—2011 嘧 霉胺悬浮剂 Pyrimethanilaqueoussuspensionconcentrates 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 28152-20110前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位:江苏丰登农药有限公司、江苏快达农化股份有限公司、利民化工股份有限公 司、江苏耕耘化学有限公司。 本标准主要起草人:高晓晖、昝艳坤、沈建、耿荣伟、张瑞芳、刘慕兰、陈杰。 ⅠGB28152—2011h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 嘧霉胺悬浮剂 1 范围 本标准规定了嘧霉胺悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。 本标准适用于由嘧霉胺原药与适宜的助剂和填料加工制成的嘧霉胺悬浮剂。 注:嘧霉胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成与外观 本品应由符合标准的嘧霉胺原药、助剂和填料加工制成,应是可流动的、易测量体积的悬浮液体,存 放过程中可能出现沉淀,但经摇动后,应恢复原状,不应有结块。 3.2 技术指标 嘧霉胺悬浮剂还应符合表1要求。 表1 嘧霉胺悬浮剂控制项目指标 项 目指 标 20% 30% 40% 嘧霉胺质量分数/% 20.0+1.2 -1.2 30.0+1.5 -1.5 40.0+2.0 -2.0 pH值范围 6.0~10.0 悬浮率/% ≥ 90 1GB28152—2011 表1(续) 项 目指 标 20% 30% 40% 倾倒性/%倾倒后残余物 ≤ 5.0 洗涤后残余物 ≤ 0.5 湿筛试验(通过75μm试验筛)/% ≥ 98 持久起泡性(1min后泡沫量)/mL ≤ 30 低温稳定性a/% 合格 热贮稳定性a/% 合格 a正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于600mL。 4.3 鉴别试验 高效液相色谱法———本鉴别试验可与嘧霉胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中嘧霉胺的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 气相色谱法———本鉴别试验可与嘧霉胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中嘧霉胺的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4 嘧霉胺质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解,以甲醇+水+磷酸为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (300nm),对试样中的嘧霉胺进行高效液相色谱分离,外标法定量。也可使用气相色谱法测定,色谱操 作条件参见附录B。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇:色谱纯; 2GB28152—2011 水:新蒸二次蒸馏水; 磷酸; 嘧霉胺标样:已知嘧霉胺质量分数w≥98.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物; 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相:Ψ[甲醇∶水(用磷酸调pH=3)]=75∶25,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温; 检测波长:300nm; 进样体积:5μL; 保留时间:嘧霉胺约5.5min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的嘧霉胺悬浮剂高效液相色谱图见图1。 1———嘧霉胺。 图1 嘧霉胺悬浮剂的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取嘧霉胺标样0.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇并用流动相稀释至 刻度,摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取含嘧霉胺0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇并用流动相稀 3GB28152—2011 释至刻度,摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。经 滤膜过滤。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针嘧霉胺峰面积相对变化 小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘧霉胺峰面积分别进行平均。试样中嘧霉胺 的质量分数按式(1)计算: w1=A2·m1·w A1·m2…………………………(1) 式中: w1———试样中嘧霉胺的质量分数,以%表示; A2———试样溶液中,嘧霉胺峰面积的平均值; m1———标样的质量,单位为克(g); w———标样中嘧霉胺的质量分数,以%表示; A1———标样溶液中,嘧霉胺峰面积的平均值; m2———试样的质量,单位为克(g)。 4.4.7 允许差 嘧霉胺质量分数两次平行测定结果之差,20%嘧霉胺质量分数应不大于0.5%,30%嘧霉胺质量分 数应不大于0.6%,40%嘧霉胺质量分数应不大于0.8%,分别取其算术平均值作为测定结果。 4.5 pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6 悬浮率的测定 按GB/T14825进行。称取1g试样(精确至0.0001g)。用50mL甲醇将量筒内剩余的25mL悬 浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,在超声波下振荡5min,摇匀,过滤。 按4.4测定嘧霉胺质量,计算其悬浮率(气相色谱法:将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移 至100mL烧杯中,在真空干燥箱60℃下烘至近干,参照附录B的方法测定嘧霉胺质量,计算其悬 浮率)。 4.7 倾倒性试验 4.7.1 方法提要 将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后,按照规定的程序进行倾倒,测定滞留在容器内试样的 量;将容器用水洗涤后,再测定容器内试样的量。 4.7.2 仪器 具磨口塞量筒:500mL±2mL,量筒高度39cm,上、下刻度间距25cm(或相当的适用于测定倾倒 性的其他容器)。 4GB28152—2011 4.7.3 测定步骤 混合好足量试样,及时将其中的一部分置于已称量的量筒(包括塞子)中,装到量筒体积的8 10处,塞 紧磨口塞,称量,放置24h。打开塞子,将量筒由直立位置旋转135°,倾倒60s,再倒置60s,重新称量量 筒和塞子。 将相当于80%量筒体积的水(20℃)倒入量筒中,塞紧磨口塞,将量筒颠倒10次后,按上述操作倾 倒内容物,第三次称量量筒和塞子。 4.7.4 计算 倾倒后的残余物质量分数和洗涤后的残余物质量分数分别按式(2)和式(3)计算: w2=m2-m0 m1-m0…………………………(2) w3=m3-m0 m1-m0…………………………(3) 式中: w2———倾倒后的残余物质量分数,以%表示; m2———倾倒后,量筒、磨口塞和残余物的质量,单位为克(g); m0———量筒、磨口塞恒重后的质量,单位为克(g); m1———量筒、磨口