ICS65.100.20 G25 中华人民共和国国家标准 GB28156—2011 乙 羧氟草醚乳油 Fluoroglycofen-ethylemulsifiableconcentrates 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 28156-20110前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司。 本标准主要起草人:于亮、李秀杰、吉瑞香、吉玉平。 ⅠGB28156—2011h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 乙羧氟草醚乳油 1 范围 本标准规定了乙羧氟草醚乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。 本标准适用于由乙羧氟草醚原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的乙羧氟草醚乳油。 注:乙羧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB4838 农药乳油包装 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的乙羧氟草醚原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成,应为稳定的均相液 体,无可见的悬浮物和沉淀。 3.2 技术指标 乙羧氟草醚乳油应符合表1要求。 表1 乙羧氟草醚乳油质量控制项目指标 项 目 指 标 乙羧氟草醚质量分数/% 10.0+1.0 -1.0 20.0+1.2 -1.2 水分质量分数/% ≤ 0.5 pH值范围 4.0~6.0 乳液稳定性(稀释200倍) 合格 1GB28156—2011 表1(续) 项 目 指 标 低温稳定性a合格 热贮稳定性a合格 a正常生产时,低温稳定性和热贮稳定性试验,每六个月至少进行一次测定。 4 试验方法 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于250mL。 4.3 鉴别试验 液相色谱法———本鉴别试验可与乙羧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙羧氟草醚色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内。 气相色谱法———本鉴别试验可与乙羧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙羧氟草醚色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内。 4.4 乙羧氟草醚质量分数的测定 4.4.1 毛细管气相色谱法(仲裁法) 4.4.1.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸双环己酯为内标物,使用HP-5涂壁的石英毛细管柱,和氢火 焰离子化检测器,对试样中的乙羧氟草醚进行毛细管气相色谱分离和测定。 4.4.1.2 试剂和溶液 三氯甲烷; 乙羧氟草醚标样:已知质量分数 w ≥99.0%; 邻苯二甲酸双环己酯:不含有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取7.5g的邻苯二甲酸双环己酯置于1000mL的容量瓶中,用三氯甲烷溶解、定容、 摇匀。 2GB28156—2011 4.4.1.3 仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器; 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)石英毛细柱,内壁涂HP-5,膜厚0.25μm; 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.1.4 气相色谱操作条件 温度(℃):柱室230,气化室260,检测室280; 气体流量(mL/min):载气(N2)1.8,氢气30,空气300,补偿气25; 分流比:30∶1; 进样体积:1.0μL; 保留时间:乙羧氟草醚约10.8min,内标物约7.9min。 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果。典型的乙羧氟草醚乳油与内标物的气相色谱图见图1。 1———内标物; 2———乙羧氟草醚。 图1 乙羧氟草醚乳油与内标物的气相色谱图 4.4.1.5 测定步骤 4.4.1.5.1 标样溶液的配制 称取乙羧氟草醚标样0.05g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内 标溶液,摇匀。 4.4.1.5.2 试样溶液的配制 称取含乙羧氟草醚0.05g的试样(精确至0.0002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.4.1.5.1中 使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液,摇匀。 4.4.1.5.3 测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针乙羧氟草醚与内标 3GB28156—2011 物的峰面积比的相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定。 4.4.1.5.4 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙羧氟草醚与内标物的峰面积比分别进行平 均。试样中乙羧氟草醚质量分数按式(1)计算: w1=r2×m1×w r1×m2…………………………(1) 式中: w1———试样中乙羧氟草醚质量分数,以%表示; r2———试样溶液中乙羧氟草醚与内标物峰面积比的平均值; m1———标样的质量,单位为克(g); w———标样中乙羧氟草醚的质量分数,以%表示; r1———标样溶液中乙羧氟草醚与内标物峰面积比的平均值; m2———试样的质量,单位为克(g)。 4.4.1.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。 4.4.2 高效液相色谱法 4.4.2.1 方法提要 试样用乙腈溶解,以甲醇+水+冰乙酸为流动相,使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检 测器(230nm),对试样中的乙羧氟草醚进行高效液相色谱分离和测定。 4.4.2.2 试剂和溶液 甲醇:色谱纯; 乙腈:色谱纯; 冰乙酸; 水:新蒸二次蒸馏水; 乙羧氟草醚标样:已知乙羧氟草醚质量分数w≥99.0%。 4.4.2.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或工作站; 色谱柱:150mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装Nova-PakC18、5μm填充物(或同等效果的色 谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.4.2.4 高效液相色谱操作条件 流动相:Ψ(CH3OH∶H2O∶CH3COOH)=75∶25∶0.2; 4GB28156—2011 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:230nm; 进样体积:5μL; 保留时间:乙羧氟草醚约7.0min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的乙羧氟草醚乳油高效液相色谱图见图2。 1———乙羧氟草醚。 图2 乙羧氟草醚乳油的高效液相色谱图 4.4.2.5 测定步骤 4.4.2.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g乙羧氟草醚标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,超声波 振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用乙腈 稀释至刻度,摇匀。 4.4.2.5.2 试样溶液的制备 称取含乙羧氟草醚0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,超 声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用 乙腈稀释至刻度,摇匀。 4.4.2.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针乙羧氟草醚峰面积相对 变化小于1.2%后按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.2.5.4 计算