ICS71.080.99 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T28608—2012 工 业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉) 1-Oxa-4-azacyclohexane(Morpholine)forindustrialuse 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:安徽昊源化工集团有限公司、中国石油吉林石化公司研究院、辽阳石油化纤公司 英华化工厂。 本标准主要起草人:石占崇、凡殿才、田振生、戴登科、吴珍汉、刘长清、张红艳、李志军、付斌。 ⅠGB/T28608—2012 工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉) 1 范围 本标准规定了工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存及安全。 本标准适用于工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)。 分子式:C4H9NO 结构式: HNCH2-CH2 O CH2-CH2 相对分子质量:87.12(按2011年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB325.1 包装容器 钢桶 第1部分:通用技术要求 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位———铂-钴色号) GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7534 工业用挥发性有机液体 沸程的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB18191 包装容器 危险品包装用塑料桶 3 要求 3.1 外观:无色或淡黄色透明液体。 3.2 工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)指标应符合表1的规定。 1GB/T28608—2012 表1 技术要求 项 目指标 优等品 一等品 合格品 1,4-氧氮杂环己烷(吗啉),w/% ≥99.5 ≥99.0 ≥98.5 馏程(在0℃,0.10133MPa 下)5mL馏出的温度/℃ ≥127 ≥126 ≥126 95mL馏出的温度/℃ ≤129 ≤129 ≤130 色度/Hazen单位(铂-钴色号) ≤10 ≤10 ≤15 水,w/% ≤0.25 ≤0.30 ≤0.35 氨(以NH3计),w/% 其他色谱杂质,w/%供需双方协商确定 4 试验方法 警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 4.2 外观的测定 取适量样品于25mL试管中,目视观察。 4.3 1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)、氨、其他色谱杂质含量的测定 4.3.1 方法提要 采用气相色谱法。在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用热导检测器(TCD) 检测,校正面积归一化法定量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 氢气,体积分数≥99.99%。 4.3.2.2 空气,经活性炭和分子筛净化。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 气相色谱仪:配有热导检测器(TCD),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定,线性范 围满足分析要求,并使样品中水的质量分数在0.02%、其他杂质的质量分数在0.005%时,各组分所产 生的峰高大于噪声的两倍。 4.3.3.2 数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3 自动进样器或微量注射器:5μL或10μL。 4.3.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中 2GB/T28608—2012 图A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱管 硅硼化玻璃柱,柱长3m,柱内径ϕ3mm。 色谱柱固定相担体:石墨化碳黑Ⅱ型,粒径(0.175~0.246)mm。固定液:PEG-20M。 涂敷量∶担体∶固定液=10∶1。 配制:分别称量10g担体、1.0g固定液和0.30g氢氧化钾,氢氧化钾用50mL甲醇溶解,涂 敷于担体上,干燥;固定液用50mL氯仿溶解,再涂敷于担体上,自然干燥后,全部填充入色谱 柱管内。 柱箱温度1 恒温:130℃。 2 程序升温:初始温度130℃,保持6min;升温速率10℃/min,升温到180℃,保持9min。 气化室温度 260℃ 检测器温度 200℃ 检测器桥流 130mA 载气(H2)流量30mL/min 进样量 1μL 4.3.5 分析步骤 按仪器说明书开启仪器,按表2所示的操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注入实验室样品进行测 定。采用校正面积归一化法定量。 相对质量校正因子的测定见附录A的A.3。 4.3.6 结果计算 1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)、氨及其他色谱杂质的质量分数wi,数值以%表示,按式(1)计算: wi=Aifi ∑Aifi×100% …………………………(1) 式中: Ai———组分i的色谱峰面积; fi———组分i的相对质量校正因子。 注:试样中未知组分的相对质量校正因子取相邻组分质量校正因子的平均值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值1,4-氧氮杂环己 烷含量不大于0.1%;两次平行测定结果的绝对差值氨和其他色谱杂质含量不大于这两个测定值的算 术平均值的10%。 4.4 水分的测定 4.4.1 卡尔·费休法(仲裁法) 按GB/T6283的规定进行。称取实验室样品约2g,精确至0.01g。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 3GB/T28608—2012 4.4.2 气相色谱法 按4.4的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。 4.5 馏程的测定 按GB/T7534的规定进行。读取馏出体积为5mL、95mL时的温度。 1,4-氧氮杂环己烷的K值为3.38×10-4℃/Pa。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5℃。 4.6 色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 5 检验规则 5.1 第3章要求中3.1和表1规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2 工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组 批;但若干个生产批构成一个检验批的时间不超过三天。 5.3 工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)的采样单元数按GB/T6678的规定确定。 5.4 工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)的采样方法按GB/T6680、GB/T3723的规定进行。所取实验 室样品总量不得少于500mL。实验室样品混合均匀后,分装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶或聚乙烯 塑料瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用,一瓶留样 至少一个月备查。 5.5 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本 标准要求时,则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符 合本标准要求,则整批产品应为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 标志 6.1.1 工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)包装容器上应有牢固的标志,其内容至少包括: a) 产品名称; b)生产厂名称、厂址; c)批号和/或生产日期; d)产品等级; e)净含量; f)本标准编号; g)符合GB190规定的“易燃液体”标志。 6.1.2 每批出厂的工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)都应附有质量合格证明。内容至少包括: a) 生产厂名称; b)产品名称; c)批号和/或生产日期; d)产品等级; 4GB/T28608—2012 e)本标准编号。 6.2 包装 工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)应用符合GB325.1的钢桶或GB18191的塑料桶包装。每桶净 含量200kg,或在符合安全要求的条件下,根据用户的要求包装。 6.3 运输 工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)装卸及运输时,应注意轻搬轻放,避免撞击及剧烈振荡,应保证包 装件的完整。 6.4 贮存 工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)应贮存在干燥、清洁、通风的库房内,不得露天存放。 7 安全 7.1 1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)在常温下是无色或淡黄色透明液体,有氨味,对皮肤、眼、呼吸道有强刺 激性,工作场所空气中最高允许浓度为20mg/m3。1,4-氧氮杂环己烷闪点为35℃,与空气混合的爆炸 极限体积分数为1.8%~10.8%。操作者应遵守易燃危险品的一般安全预防有关规定,佩戴好防护用 具。发生火警时,可用干粉、二氧化碳、沙土或抗溶性泡沫灭火。 7.2 当皮肤接触时,应脱去污染的衣物,立即用流动清水彻底清洗至少15min,就医。眼睛接触时,应 立即提起眼睑,用大量清水彻底冲洗至少15